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环保?/span>HJ-741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测宙/span>
顶空气相色谱泔/span>
------北分三谱AHS-20Aplus全自动顶空进样器+福立GC-9790plus
1、方法原理:
在一定温度下+/span>AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学平衡后,气相中的挥发性有机物绎/span>AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量、/span>
2、试剂及材料9/span>
2.1实验用水:二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水,使用前需经过空白实验,确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限、/span>
2.2甲醇:色谱纯,使用前,需经过检测,确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限、/span>
2.3氯化钠(NaCl):优级纯,在马弗炉?/span>400ℂ/span>下烘烣/span>4小时,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存
2.4磷酸'/span>H3PO4):优级?/span>
2.5饱和氯化钠溶液:量取500ml实验用水'/span>2.1),滴加几滴磷酸'/span>2.4)调芁/span>PH≣/span>2,加?/span>180g氯化钠溶解并混匀。于4ℂ/span>下保存,可保字/span>6个月、/span>
2.6标准储备液:=1000mg/L?000mg/L,可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制、/span>
2.7标准使用液:=10mg/L?00mg/L、/span>
2.8石英砂(SiO2)分析纯+/span>20目~50目、/span>
2.9载气:高纯氮气,BF-300N氮气发生器,纯度?9.999%
2.10燃气:高纯氢气,BF-300E氢气发生器,纯度?9.999%
2.11助燃器:洁净空气,BF-2L空气发生?/span>
3?/span>仪器设备
3.1气相色谱仪:GC-GC-9790plus气相色谱仪,具有毛细管分?/span>/不分流进样口,可程序升温+/span>PID检测器
3.2色谱柱:专用毛细管色谱柱?0m0.25mm1.4um
3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器?0位自动进栶/span>
3.4 往复振荡器:振荡频?50?min,可固定顶空瓶、/span>
3.5 天平:精?.01g
3.6 微量进样器若幱/span>
3.7 采样器材:铁铲货不锈钢药勹/span>
3.8 便携式冷藏箱:溶?0L,温?℃以上/span>
3.9其他常用仪器和设夆/span>
4?/span>分析步骤
4.1AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件
顶空瓶加热温度:85℃,加热平衡时间50min,阀箱温度:100℃,传输管线温度?00℃,加压时间?.3min,取样时?s,进样时?0s
4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条仵/span>
升温程序9/span>40?保持5min) 8?min 100?保持5min??min 2008℃(保持10min),进样口温度:220℃,温度?40℃,分流?0:1
4.3标准曲线绘制
吐/span>5支顶空瓶中依次加?.00g石英砂?0.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液,立即密封,配制目标化合物分别为0.10ug?.20ug?.50ug?.00ug?.00ug?点不同浓度的标准曲线,将配制好的标准系列样品在振荡器上以150?min的频率震?0min,按照仪器条件依次进样、/span>
5、谱图及仪器
北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生?/span>:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著明高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量先进的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉、/span>
北京北分三谱仪器有限责任公司
技术部
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