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激光粒度仪的测试过程中需注意的事顸/p>

激光粒度仪的测试过程中需注意的事顸/div>

激光粒度仪是用于测量颗粒大小分布的精密仪器,其测试结果受多种因素影响,因此在使用过程中有诸多注意事项需严格遵守,以下从样品制备、仪器操作、数据处理等方面详细说明9/p>

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一、样品制备注意事顸/p>


样品代表性:确保所取样品能真实反映被测物料的整体特性。对于粉末状样品,需在不同部位多点取样并混合均匀;若为液体样品,需避免分层现象,可通过搅拌使其均匀分散、/p>


样品浓度控制:浓度过高会导致颗粒间相互遮挡,影响光散射信号的准确性;浓度过低则信号太弱,测量误差增大。一般建议将样品浓度控制在仪器推荐范围内(如透光率在10% - 80%之间),可通过预实验确定最佳浓度、/p>


样品分散处理9/p>


对于不溶于水的样品,需选择合适的分散介质(如乙醇、环己烷等),确保样品与介质不发生化学反应、/p>


分散过程中可加入适量分散剂(如六偏磷酸钠),防止颗粒团聚。分散剂的种类和用量需根据样品特性通过实验确定,过量可能影响测量结果、/p>


采用超声分散时,需控制超声时间和功率,避免因超声时间过长导致颗粒破碎或因功率过高产生气泡,一般超声时间以1 - 3分钟为宜、/p>


二、仪器操作前的准夆/p>


环境要求:仪器应放置在稳定的实验台上,避免振动;实验室温度需保持恒定(通常?0±5℃),湿度控制在40% - 70%,防止温度和湿度变化对光学系统产生影响、/p>


仪器校准:定期使用标准颗粒(如聚苯乙烯微球)对仪器进行校准,确保测量结果的准确性。若校准结果偏差超出允许范围,需及时对仪器进行调试或联系专业人员维修、/p>


管路清洗:测试前需用纯净的分散介质清洗仪器的进样管路和样品池,避免残留杂质对测试结果造成干扰。清洗时应确保管路通畅,无气泡残留、/p>


三、测试过程中的操作规茂/p>


进样方式9/p>


液体样品可采用泵吸式或手动进样,进样时需缓慢注入,避免产生气泡。若使用泵吸式进样,需注意泵的流速设置,流速过快可能导致颗粒沉降不均匀,流速过慢则影响测试效率、/p>


粉末样品通常采用干法进样,需控制进样量和进样速度,确保样品在分散气流中均匀分散,避免堵塞进样口、/p>


搅拌与循环:测试过程中需开启样品池的搅拌装置,使样品保持均匀分散状态,同时开启循环系统,确保样品在光路中稳定通过。搅拌速度不宜过快,以免产生涡流影响测量、/p>


避免外界干扰:测试时应关闭实验室门窗,减少人员走动,避免强光直射仪器,防止外界振动或气流对光散射信号造成干扰、/p>


四、数据采集与处理要点


数据采集时间:每次测试的采集时间应根据样品特性和仪器参数确定,一般不少于30秒,确保采集到足够的光散射数据,提高结果的可靠性、/p>


重复测量:为减少偶然误差,每个样品需重复测量2 - 3次,若测量结果的偏差较大(如D50的偏差超?%),需分析原因并重新测试、/p>


数据处理方法9/p>


选择合适的拟合模型(如Rosin - Rammler分布、对数正态分布等)对原始数据进行处理,不同样品适用的模型可能不同,需根据样品的颗粒分布特性合理选择、/p>


剔除异常数据点,如因气泡或杂质导致的突变信号,避免对整体结果产生影响、/p>


数据处理完成后,需检查粒度分布曲线的合理性,如是否存在多峰、拖尾等现象,若有异常需重新分析样品制备或仪器操作是否存在问题、/p>


五、仪器维护与保养


日常清洁:测试结束后,需及时清洗样品池和进样管路,对于干法进样器,需用压缩空气吹扫残留的粉末样品,防止样品堆积影响下次测试、/p>


光学系统维护:定期检查仪器的激光光源和检测器,确保光路准直。若光学元件表面有灰尘或污渍,需用专用的镜头纸和无水乙醇轻轻擦拭,严禁用手触摸、/p>


仪器闲置处理:若仪器长时间不使用,需定期开机运行(如每周一次),防止光学元件受潮或电子元件老化。同时,需将样品池和管路中的分散介质排空,避免滋生微生物或产生沉淀、/p>


六、特殊样品的测试注意事项


磁性材料:测试磁性颗粒时,需避免磁场对仪器的影响,可采用非磁性的分散介质和样品池,同时注意颗粒的分散方式,防止因磁性吸引导致团聚、/p>


易吸湿样品:对于易吸湿的样品,需在干燥环境下进行样品制备和测试,可使用干燥氮气吹扫样品池和管路,减少水分对测量结果的影响、/p>


纳米颗粒:纳米颗粒容易团聚,需采用高效的分散手段(如高强度超声、添加表面活性剂等),同时选择适合纳米颗粒测量的仪器参数(如小角度散射检测),提高测量的准确性、/p>


七、安全操作规茂/p>


化学安全:使用有机溶剂作为分散介质时,需在通风橱中操作,避免吸入有毒气体;接触腐蚀性样品后,需及时清洗仪器部件,防止仪器损坏、/p>


电气安全:仪器需接地良好,避免触电风险;在进行仪器维护或更换部件时,需先切断电源,确保操作安全、/p>


综上所述,激光粒度仪的测试过程需从样品制备、仪器操作到数据处理的每个环节严格把控,确保测量结果的准确性和可靠性。同时,定期对仪器进行维护和保养,不仅能延长仪器使用寿命,还能保证测试工作的顺利进行、/p>


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