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已认?/p>
土壤中有机氯检测的方法验证
有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用、/p>
本应用根据环境标 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程、/p>
1
设备
快速溶剂萃 SpeedExtractor®E-916
定量浓缩 Syncore®R-12+回流模块
GC Agilent 7890A+7693 Autosampler
快速溶剂萃取仪 E-916
2
药品及耗材
有机氯标准品?00 g/mL（/p>
质控土（西格玛）
硅藻土：粒径 30-40 ?/p>
石英砂：粒径 25-50 ?/p>
丙酮：农残级
正己烷：农残?/p>
3
实验方法
1、步琦样品管尾管定容准确度考察
为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定、/p>
2、快速溶剂萃取仪回收率考察
先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻?样品-石英砂，基质平面与池子顶端预 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取、span style="text-decoration-line: underline; box-sizing: border-box;">萃取方法如下９/strong>
?：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数
|
萃取温度 |
100 ℂ/p> |
|
压力 |
100 bar |
|
萃取江/p> |
40 mL |
|
接收瓵/p> |
150 mL |
|
溶剂 |
丙酮/正己烷：50%/50% |
|
循环 |
2 |
|
预热 |
默认 |
|
保持 |
10/10 min |
|
排液 |
2 /2min |
|
溶剂冲刷 |
2 min |
|
气体冲刷 |
2 min |
3、定量浓缩仪 Syncore®R-12 回收率考察
60mL 的丙?正己烷（1?）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容 1mL，待上机分析检测、/p>
定量浓缩 Syncore®R-12
4、质控土样的实验考察
考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至 1mL，定容待测、/p>
4
实验结果
1、尾管定容实验结枛/span>
样品管定 1mL 和容量定容的结果比较妁span style="text-decoration-line: underline; box-sizing: border-box;"> 2、/p>
?：尾管定容测试结枛/span>
|
|
容量瓶定容含野/p> |
样品管定容含野/p> |
|
α-666 |
190.60 |
190.46 |
|
β-666 |
186.56 |
186.83 |
|
γ-666 |
192.36 |
192.33 |
|
δ-666 |
184.80 |
185.67 |
|
p,p?DDE |
205.90 |
206.14 |
|
p,p?DDD |
216.10 |
216.39 |
|
o,p -DDT |
213.37 |
213.83 |
|
p,p?DDT |
203.53 |
203.31 |
由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失、/p>
2、快速溶剂萃取仪实验结果
考察平行萃取的平行性和回收率、span style="text-decoration-line: underline; box-sizing: border-box;">结果见下表：
?：土壤中有机氯的测定结果
|
回收玆/p> |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
α-666 |
96.6% |
99.0% |
98.8% |
99.4% |
98.6% |
|
β-666 |
102.9% |
105.3% |
105.2% |
106.2% |
105.9% |
|
γ-666 |
97.9% |
100.0% |
100.0% |
100.6% |
99.8% |
|
δ-666 |
95.1% |
96.5% |
94.6% |
95.9% |
90.5% |
|
p,p?DDE |
100.9% |
104.0% |
103.7% |
105.3% |
104.6% |
|
p,p?DDD |
105.5% |
108.8% |
108.7% |
110.0% |
109.0% |
|
o,p -DDT |
94.1% |
92.7% |
93.9% |
92.8% |
93.7% |
|
p,p?DDT |
95.6% |
93.6% |
95.8% |
94.4% |
94.3% |
由表 3 可知? 个平行样的每个组分回收率均在允许 RSD 范围内。且回收率均 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理、/p>
3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果
平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4、/strong>
?：土壤中有机氯的测定结果
|
回收玆/p> |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
α-666 |
89.6% |
94.3% |
88.4% |
93.4% |
98.5% |
94.5% |
|
β-666 |
92.9% |
97.9% |
97.0% |
102.8% |
97.5% |
101.4% |
|
γ-666 |
88.9% |
93.5% |
91.0% |
96.9% |
96.2% |
97.3% |
|
δ-666 |
92.1% |
96.7% |
96.8% |
103.0% |
95.9% |
100.2% |
|
p,p?DDE |
93.6% |
98.0% |
97.3% |
102.9% |
97.1% |
101.0% |
|
p,p?DDD |
90.5% |
94.6% |
95.0% |
100.4% |
94.6% |
97.2% |
|
o,p -DDT |
98.8% |
104.8% |
104.7% |
110.9% |
104.0% |
108.6% |
|
p,p?DDT |
101.0% |
107.7% |
106.9% |
114.4% |
106.2% |
112.0% |
有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达 90% 及以上， 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性、/p>
4、质控土实验结果
选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：
?：质控土的测定结枛/span>
|
|
ZK1 测量倻/p> |
范围 |
ZK2 测量倻/p> |
范围 |
|
α-666 |
170.33 |
98-228 |
196.18 |
120-387 |
|
β-666 |
186.4 |
99-231 |
208.04 |
120-386 |
|
γ-666 |
182.06 |
99-232 |
200.88 |
120-387 |
|
δ-666 |
182.16 |
99-231 |
204.44 |
120-387 |
|
p,p?DDE |
116.53 |
64-149 |
163.95 |
96-310 |
|
p,p?DDD |
113.87 |
64-149 |
155.36 |
96-309 |
|
o,p -DDT |
108.19 |
63-147 |
150.3 |
96-310 |
|
p,p?DDT |
88.09 |
64-149 |
133.06 |
96-309 |
有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃?浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析、/p>
5
结论
本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃 6 个， 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量、/p>
同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性、/p>
6
参考文?/strong>
HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法、/p>
HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法、/p>
SpeedExtractor®E-916 Operation Manual.
Syncore®Platform Operation Manual.
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