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已认?/p>肉制品中总脂肪的测定
本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后，按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量、/p>
设备
水解 H-506
脂肪萃取 E-500
均质 B-400
分析天平 (精度 ± 0.1 mg)
真空烘箱
玻璃砂芯支架
化学品及试剂
化学品及试剂９/strong>
石英砂，粒度 0.3-0.9mm
硅藻圞sup style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important; font-size: 12px;">®545
盐酸 4mol/L
石油 40-60
乙醚
为了安全操作，请注意所有相应的 MSDS、/span>
样品９/strong>
熟肠，申报脂肪含?7.46g/100g(+/-0.595 g/100g)
香肠，申报脂肪含 20g/100g
碎牛肉，申报脂肪含量 13g/100g
过程
测定脂肪包括以下步骤９/strong>
样品均质
4 M HCl 水解样品，使脂肪游离出来
索氏提取脂肪
脂肪含量计算
3.1 样品均质
将样品用均质 B-400 均质一次，持续 2 科/p>
3.2 酸水觢/strong>
准备玻璃砂芯
添加 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部，将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上，使其压宝/p>
添加 2 克硅藻土，用勺子均匀涂抹
在样品管中放 2 克硅藻土
在样品管中加 10 克均质后的样品，并准确称量样品重野/p>
加入 50 毫升盐酸(4M)，混匀样品管形成悬浮液
再加 50 毫升盐酸(4M)，确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完?/p>
预热 H-506 10 分钟
将样品管放入仪器?/p>
连接吸气管，启动真空泴/p>
当一个位置开始沸腾时，将加热降低 2 桢/p>
每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟
在酸水解结束时，向每个样品管中加 50mL 温水
关闭加热，将样品管提升起来后进行抽滤样品
缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管，洗涤直到达到中 pH 倻/p>
从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯、/p>
用pH试纸在砂芯底部检 pH 直到中?/p>
用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂?使样品拌均匀
用滤纸小心地擦拭刮刀，并将滤纸一并放入玻璃砂芯中
在真空烤?100°C/200 mbar 2 小时)，烘?100°C 4 小时)干燥玻璃砂芯
不建议在高温下快速干燥，因为脂肪 105°C 以上的温度下会分觢/p>
让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温
在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20?，防止硅藻土在萃取过程中被冲赶/p>
3.3 索氏提取脂肪
3.3.1 准备加热溶剂?/strong>
必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时，提取前记录准确的烧杯重量、/p>
索氏萃取
将装有样品的玻璃样管放入提取室，将液位传感器调整到样品高于样 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯，放在相应的加热板上。关闭防护罩?溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)
挈span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important; color: rgb(165, 210, 0);">?所列参数，激活所选的位置，打开冷却水或接通冷水机，启动仪器、/p>
▱/span>?：调整索氏提取的液位传感?/span>
?：脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参?/p>
|
步骤 |
参数 |
加热等级 [-] |
|
溶剂 |
石油? 乙醚 |
|
|
萃取 |
20 循环 |
5 - 63 |
|
淋洗 |
5 min |
5 - 63 |
|
智能干燥 |
on4 |
- |
|
溶剂体积 [mL] |
100 |
|
3.3.2 干燥提取样品
将含有样品的烧杯放入烘箱中， 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时，并记录最后重量、/span>
确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同，烧杯温度的差异会造成结果偏差、/span>
3.4 计算
结果根据公式计算脂肪的百分比＇/span>1（/span>
% Fat：样品中的脂肪含野/p>
mTotal：烧?提取物重 [g]
mBeaker：空的烧杯重野/p>
[g] m样品：样品重 [g]
结果
测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型，脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如? - 7所示、/p>
?：测定熟?规格?7.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取
|
|
m样品[g] |
m烧杯[g] |
mtotal[g] |
% Fat |
|
样品 1 |
3.4465 |
110.7764 |
111.7338 |
27.78 |
|
样品 2 |
3.4584 |
110.8143 |
111.7797 |
27.91 |
|
样品 3 |
3.2385 |
110.2852 |
111.1879 |
27.87 |
|
平均倻/p> |
|
|
|
27.86 |
|
SD |
|
|
|
0.07 |
|
RSD [%] |
|
|
|
0.25 |
?：用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量
|
|
m样品[g] |
m烧杯[g] |
mtotal[g] |
% Fat |
|
样品 1 |
3.5497 |
110.0478 |
111.0399 |
27.95 |
|
样品 2 |
3.5504 |
110.8537 |
111.8485 |
28.02 |
|
样品 3 |
3.6765 |
111.1559 |
112.1926 |
28.20 |
|
平均倻/p> |
|
|
|
28.06 |
|
SD |
|
|
|
0.13 |
|
RSD [%] |
|
|
|
0.46 |
?：测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g)，用石油 40/60 提取
|
|
m样品[g] |
m烧杯[g] |
mtotal[g] |
% Fat |
|
样品 1 |
4.4545 |
113.1815 |
114.1887 |
22.61 |
|
样品 2 |
4.4867 |
110.9212 |
111.9420 |
22.75 |
|
样品 3 |
4.5070 |
113.9888 |
115.0054 |
22.56 |
|
平均倻/p> |
|
|
|
22.64 |
|
SD |
|
|
|
0.10 |
|
RSD [%] |
|
|
|
0.45 |
?：测定熟?规格?7.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取
|
|
m样品[g] |
m烧杯[g] |
mtotal[g] |
% Fat |
|
样品 1 |
4.8694 |
111.1307 |
112.2417 |
22.82 |
|
样品 2 |
4.4356 |
111.0507 |
112.0589 |
22.73 |
|
样品 3 |
4.4790 |
111.3114 |
112.3310 |
22.76 |
|
平均倻/p> |
|
|
|
22.77 |
|
SD |
|
|
|
0.04 |
|
RSD [%] |
|
|
|
0.19 |
?：测定牛肉末的脂肪含?规格:13?100?，用石油 40/60 萃取
|
|
m样品[g] |
m烧杯[g] |
mtotal[g] |
% Fat |
|
样品 1 |
5.1349 |
111.1593 |
111.8055 |
12.58 |
|
样品 2 |
5.2429 |
110.8860 |
111.5433 |
12.54 |
|
样品 3 |
5.1339 |
111.3167 |
111.9520 |
12.37 |
|
平均倻/p> |
|
|
|
12.50 |
|
SD |
|
|
|
0.11 |
|
RSD [%] |
|
|
|
0.88 |
?：测定牛肉末的脂肪含?规格:13?100?，用乙醚 40/60 萃取
|
|
m样品[g] |
m烧杯[g] |
mtotal[g] |
% Fat |
|
样品 1 |
5.0079 |
110.4678 |
111.1042 |
12.71 |
|
样品 2 |
5.0111 |
111.2665 |
111.8964 |
12.57 |
|
样品 3 |
5.0529 |
111.3072 |
111.9396 |
12.52 |
|
平均倻/p> |
|
|
|
12.60 |
|
SD |
|
|
|
0.10 |
|
RSD [%] |
|
|
|
0.79 |
结论
使用水解 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致，具有较低的相对标准偏?RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取?0 个循环在大约 70 分钟内完成，对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣，可联系我们进行更多了解、/p>
