白金会员
已认?/p>
瑞士步琦
水中多环芳烃的测宙/strong>
蒸馏应用
1
摘要概论
本文介绍了一种简单可靠的分析方法，用于测定水中的多环芳烃含量、/p>
多环芳烃是仅由碳和氢原子组成的芳香族化合物。它们是化石燃料的天然组分，并在有机物不完全燃烧过程中释放到环境中[1]、/p>
PAHs 排放后，会吸附在灰分纳米颗粒上，并最终进入食物链。除了经口摄入，PAHs还可通过呼吸道和皮肤组织进入人体。研究表明，氧化的PAHs（如环氧化物）可作为致癌物、致突变物和/或致畸物，干 DNA 并改变遗传构成，从而可能导致健康风险，包括生育能力受损、胎?生殖损伤、婴儿发育缺陷、免疫系统减弱、中枢神经系统紊乱和皮肤损伤[2]、/p>
因此，测定PAHs含量至关重要。本应用说明介绍了使用步 SyncorePlus 固相萃取盖，通过 SPE 柱萃取加标了 PAHs 的水样。PAHs 用乙腈和甲苯的混合溶液洗脱至 SyncorePlus Analyst 的容器中，随后将溶剂浓缩至残余体积，用于 GC-MS 分析。该结合了萃?蒸发的样品制备方法无需额外的样品转移步骤、/p>
2
设备
▱/span>SyncorePlus Analyst R-12
SyncorePlus Analyst R-12，配备回流模块和 SPE 固相萃取盕/p>
V-300 真空泵，I-300 Pro 接口 F-308 循环冷却?/p>
用于 SyncorePlus Analyst R-12 的样品管，残余体?.0 mL
移液管（1 mL, 4 mL（/p>
HAMILTON 微量进样器（10μL（/p>
量筒?00 mL（/p>
烧杯?50 mL（/p>
Socorex 移液器（100-1000μL（/p>
分液漏斗?00 mL（/p>
3
化学品、试剂和材料
化学品：
甲苯
乙腈
甲醇
请遵循相 MSDS 中提到的指南以确保安全操作！
样品９/strong>
HiPerSolv CHROMANORM 氳/p>
材料９/strong>
CHROMABOND® C18 PAH SPE 柱，用于 PAHs 分析
柱活化：1 柱体积甲醇，然后 1 柱体积蒸馏水
标准品：
PAH 校准混合物，10μg/mL
包含 PAHs：苊、苊烯、蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[ghi]苝、苯并[k]荧蒽、屈、二苯并[a,h]蒽、荧蒽、芴、茚并[1,2,3-cd]芘、萘、芘、菲
内标９/strong>
包含：萘-d8、苊-d10、芘-d10、菲-d10、屈-d12、苯并[b]荧蒽-d12、茚并[1,2,3-cd]?d12、蒽-d10、苯并[a]?d12、苯并[ghi]?d12，溶解于甲苯中，由Labor Veritas提供、/p>
4
实验步骤
PAH 含量的测定包括以下步骤：
样品和空白制夆/p>
SPE 柱活匕/p>
使用 SyncorePlus SPE 萃取盖进行固相萃叕/p>
使用 SyncorePlus Analyst 浓缩萃取?/p>
GC-MS 分析
请使用干燥洁净的玻璃器皿。玻璃器皿额外使用乙腇甲苯 3:1 的溶液清洖/p>
4.1 样品和空白制夆/strong>
用量筒取 100mL 水样¹加入分液漏斗?/p>
对于空白和样品，均使 Socorex 移液器加 1mL甲醇，使用体积移液器?mL）加 1mL 内标。仅对于样品，使用微量进样器向分液漏斗中加入 20μL PAH 校准混合物¹。预计每 PAH 的浓度为 2μg/L
充分摇匀
4.2 SPE 柱活匕/strong>
根据? SPE 柱安装到 SPE 高级盖上
▱/span>?
将已启动的位置的阀门转向废液方向、/p>
启动真空泵，施加 800mbar 的真空度、/p>
按照 SPE 柱供应商的说明[3]，用 6mL 甲醇活化 SPE 柱，然后 6mL 蒸馏水活化。确 SPE 柱在任何时候都不会干涸、/p>
4.3 固相萃取
使用分液漏斗将样品加 SPE 柱。参?nbsp;?、/p>
▱/span>?
在添加样品期间，将压力降 540mbar 以提高上样速度
10mL 蒸馏氳甲醇 100:1 的溶液冲洗分液漏斗三次，并将冲洗液加 SPE 柰/p>
上样完成后， 540mbar 下干 SPE 30 分钟
将已启用的位置的阀门转到停止位
使用移液管向 SPE 柱中加入 4mL 乙腈:甲苯 3:1 的溶液，以洗脱分析物
将已启用位置的阀门臂转到洗脱位。洗脱的溶剂现在被收集到 SyncorePlus 样品管中
洗脱完所有剩余溶剂后，将阀门转到停止位
4.4 萃取物浓?/strong>
使用 SyncorePlus Analyst R-12，按?所列参数将萃取物浓缩至 1mL
?：使 SyncorePlus Analyst R-12 浓缩 4mL 乙腈:甲苯 3:1 溶液的参数、/strong>
4.5 GC-MS分析
将浓缩后的萃取物送至 Labor Veritas AG 进行 GC-MS 分析、/p>
?：GC-MS 定量结果（示例）
5
结果
结果??所示。数值由第三方检测公司提供，包含了每个测量值和组分的测量不确定度、span style="text-decoration-line: underline; text-decoration-color: rgb(0,0,0); text-decoration-thickness: 2px;">?中列出的结果 μg/L 计算。选择的不确定度保证了 95% 的置信区间。加标样品中每种 PAH 的预期值为 2 μg/L、/p>
?：空白和三个样品 PAH 结果（示例）。加标样品中每种PAH的预期值为 2μg/L、/strong>
▱/span>?. 扣除空白值后三个样品 PAH 结果。置信区间为95%、/span>
每种 PAH 的回收率?所示，为三个样品的平均值。每个测量的不确定度以平方和相加处理、/p>
▱/span>?. 每种 PAH 回收率的平均值。已考虑空白值及其不确定度。置信区间为 95%、/span>
6
结论
使用配备 SPE 萃取盖的 SyncorePlus 测定水中 PAH 组分，可以获得可靠且重现度高的的结果，并在实验过程中未发生交叉污染、/p>
7
参考文?/strong>
Henner P. - 多环芳烃的出现及修复方法，Analysis, 25, 1997.
Kim K.-H. - 空气中多环芳烃及其对人体健康影响的综述， Environment International, 60, 71-80, 2013.
SPE 柱供应商说明书链接，访问日期 2021?2?4日、/span>
SyncorePlus 操作手册、/p>
长按上方二维码联系我?/strong>
或拨打联系电话：
400 - 880 - 8720
