随着技术领域的研究和不断扩展，国内已生产出99.995%~99.9999%纯度�?6种单一稀土氧化物。高纯氧化镧，广泛应用于特种合金、精密光学玻璃、高折射光学纤维板及高级光学仪器棱镜等，在电子陶瓷工业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂、�/p>

目前，化学光谱法及等离子体发射光谱法，作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段，但是由于灵敏度及光谱干扰等因素的限制，已经很难满足分析的要求。参考全国标准化稀土技术委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂� 化学分析法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》，利用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中�?4种稀土元素含量，采用Rh、In、Re作内标，校正仪器漂移及基体对待测元素的抑制效应，测试结果表明该方法能够快速、准确地分析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量、�/p>

1.仪器简今�/span>

ICP-MS 2000B是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪，该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点，可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域、�/p>

国�/span>1.ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经消解后，试样由载气带入雾化系统雾化，以气溶胶形式进入高温等离子体，充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析、�/p>

3.实验部分

3.1实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)：�/p>

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm� 默克密理博，德国）；
硝酸（质量比�?5%,G.R，萨劳，西班牙）：�/p>

稀土多元素混合标准溶液(1000µg/mL，国家有色金属及电子材料研究中心)：�/p>

氩气（纯�?9.999% ，Air Products，美国）、�/p>

3.2样品前处琅�/span>

准确称取0.1g氧化镧样品（精确�?.0001g）于100mL烧杯中，用少许超纯水润湿后，加入2mLHNO3于电热板上低温加热溶解至澄清，取下冷却转移至100mL容量瓶中，超纯水定容，同时加入混合内标Rh、In、Re，定容后的内标浓度为10μg/L，同时做试样空白、�/p>

3.3标液配置

采用逐级稀释的方式，配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，选用Rh、In、Re做内标，其最终内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀，配制浓度如�?所示、�/p>

�?/span>1.各元素标准曲线浓度（µg/L（�/span>

� 紟�/span>	标液1	标液2	标液3	标液4	标液5	标液6
89Y	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
141Pr	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
142Ce*	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
146Nd	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
151Eu	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
152Sm	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
159Tb	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
160Gd*	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
164Dy	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
165Ho	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
166Er	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
� 紟�/span>	标液1	标液2	标液3	标液4	标液5	标液6
169Tm	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
174Yb	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0
175Lu	0.1	0.5	1.0	2.0	5.0	10.0

*９�span style="box-sizing: border-box;font-weight: 700">142Ce咋�/span>160Gd采用干扰方程进行校正＋�/span>142Ce=142Ce怺�/span>-1.581×146Nd：�/span>160Gd=160Gd怺�/span>-0.094×163Dy、�/span>

3.4仪器参数

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化，参数如�?、�span style="box-sizing: border-box;font-weight: 700">

�?/span>2.仪器工作参数

仪器参数	工作条件	仪器参数	工作条件
RF电源功率	1300W	等离子气	13L/min
辅助氓�/span>	1.06 L/min	轼�span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">氓�/span>	1.2L/min
采样深度	16mm	扫描方式	� �?/span>
分辨玆�/span>	0.6amu	重复次数	3欠�/span>

3.5实验数据

待仪器热机完成后，对样品进行测试，同时对试样进行了加标及精密度考察，测试结果详见表3、�/p>

�?/span>3.试样值、加标回收率及精密度＇�/span>n=3)

待测元素	内标元素	测定倻�/span> μg/L	样品倻�/span> mg/kg	加标野�/span> μg/L	加标回收玆�/span> %	精密�?/span> %
89Y	103Rh	1.04	1.24	1.0	99.6	1.78
141Pr	115In	0.11	0.13	1.0	109.7	2.35
*142Ce	115In	ND	ND	1.0	98.9	9.20
146Nd	115In	0.42	0.50	1.0	106.9	8.91
*151Eu	115In	ND	ND	1.0	113.5	0.65
*152Sm	115In	0.02	0.024	1.0	116.2	3.89
159Tb	115In	0.17	0.21	1.0	110.3	1.70
*160Gd	115In	ND	ND	1.0	116.9	1.60
164Dy	115In	0.17	0.16	1.0	115.1	4.66
165Ho	115In	0.10	0.11	1.0	109.1	6.51
166Er	115In	0.36	0.42	1.0	110.9	3.25
*169Tm	115In	0.01	0.010	1.0	112.5	1.61
174Yb	187Re	0.31	0.37	1.0	108.9	0.28
待测元素	内标元素	测定倻�/span> μg/L	样品倻�/span> mg/kg	加标野�/span> μg/L	加标回收玆�/span> %	精密�?/span> %
175Lu	187Re	0.16	0.19	1.0	109.5	3.49

*：采用加标后的浓度平行测�?次计算其精密度、�/p>

4.结论

利用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb�?4种稀土元素，其加标回收率达到98.9%~116.9%，精密度�?.28%~9.20%之间。实验结果表明该方法测试结果准确且重复性良好，可以满足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求、�/p>