黄芪，又名黄耆，为植物和中药材的统称。植物黄芪产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地，为国家三级保护植物。中药材黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根，具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。现代科学证明，重金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合，造成机体细胞结构和功能损伤，进而影响人们的身体健康、/p>
本文参考中华人民共和国药典?015）版四部通则?321)铜、砷、镉、汞、铅测定法，使用ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪，测定GBW10028（GSB-19）黄芪中五种重金属元素含量、/p>
1.仪器简今/span>
ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用PRC碰撞反应池技术，有效消除多原子离子干扰，显著降低易受干扰元素的检出限、/p>
国/span>1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.原理
样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析、/p>
3.实验部分
3.1实验设备及试剁/p>
ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏天瑞仪器股份有限公号span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">)：/p>
微波消解?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">(WX-8000，上海屹?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">)：/p>
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博，德国）；
硝酸（质量比?5%,G.R，萨劳，西班牙）：/p>
元素标准溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美?：/p>
氩气：纯?9.999% （Air Products，美国）、span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">
3.2样品前处琅/p>
称取0.5g样品(精确?.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加?0mL硝酸溶液，密封后进行微波消解。在200℃下保持?0分钟，待反应完成，冷却至室温，打开消解罐，将消解液转移 50 mL 容量瓶中，加?0µL金单元素标准溶液?0mg/L），保持 Hg 元素的稳定性，同时做样品空白。选用锗、铟、铋做内标，内标以离线方式加入，分别向样品及空白中加?00µL锗、铟、铋标准溶液?0µg/mL），用电阻率?8.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线，摇匀待分析、/p>
3.3标液配置
采用逐级稀释法，配制介质为 10% 硝酸 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的标准溶液于一系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作内标，以离线方式加入，其浓度为20 µg/L，用超纯水定容至刻度，摇匀待分析（见表1）、/p>
?/span>1.各元素标准曲线浓度（µg/L（/span>
元素 |
标液1 |
标液2 |
标液3 |
标液4 |
标液5 |
Cu |
10.0 |
20.0 |
50.0 |
80.0 |
100 |
As |
0.50 |
1.00 |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
Cd |
0.50 |
1.00 |
2.00 |
5.00 |
10.0 |
Hg |
0.20 |
0.50 |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
Pb |
1.00 |
2.00 |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
3.4仪器参数
采用10μg/L Li 、Co In Ce U调谐液对仪器进行优化，所得到的仪器参数如下：
RF电源功率?300W 等离子气?3L/min
辅助气流速： 1.06 L/min 轼span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">气： 1.2L/min
采样深度 16 扫描方式 ?/p>
3.5实验数据
在优化的参数条件下，对样品空白溶液平行测?次，计算7次测试结果的标准偏差SD，以3*SD/K(K为标准曲线斜玆span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">)对应的浓度为方法检出限，同时对样品进行测定（见?）、/p>
?/span>2.检出限?/span>标准值及测定倻/span>
元素 |
质量?/span> |
方法检出限＇/span>ng/L) |
标准倻/span> mg/kg |
测定倻/span> mg/kg |
Cu |
63 |
46.38 |
8.5±0.7 |
8.86 |
As |
75 |
69.56 |
0.57±0.05 |
0.59 |
Cd |
114 |
10.17 |
0.042±0.01 |
0.049 |
Hg* |
202 |
27.29 |
(0.012) |
0.019 |
Pb |
208 |
29.82 |
1.44±0.10 |
1.46 |
*：标准物质黄芪GBW10028（GSB-19）中，Hg仅提供标准值，未提供不确定度、/p>
4.结论
本文采用了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪，以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响，测定中药材标准物质黄芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该方法检出限?0.17~69.56ng/L，测试值与证书标准值吻合，测试结果表明该方法检出限低，测试结果准确，完全可以满趲span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2015药典对药材中多元素准确、快速分析的要求、/p>
