随着技术领域的研究和不断扩展，国内已生产出99.995%~99.9999%纯度?6种单一稀土氧化物。高纯氧化镧，广泛应用于特种合金、精密光学玻璃、高折射光学纤维板及高级光学仪器棱镜等，在电子陶瓷工业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂、/p>
目前，化学光谱法及等离子体发射光谱法，作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段，但是由于灵敏度及光谱干扰等因素的限制，已经很难满足分析的要求。参考全国标准化稀土技术委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂 化学分析法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》，利用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中?4种稀土元素含量，采用Rh、In、Re作内标，校正仪器漂移及基体对待测元素的抑制效应，测试结果表明该方法能够快速、准确地分析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量、/p>
1.仪器简今/span>
ICP-MS 2000B是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪，该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点，可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域、/p>
国/span>1.ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.测试原理
样品经消解后，试样由载气带入雾化系统雾化，以气溶胶形式进入高温等离子体，充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析、/p>
3.实验部分
3.1实验所用设备及试剂
ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)：/p>
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm 默克密理博，德国）；
硝酸（质量比?5%,G.R，萨劳，西班牙）：/p>
稀土多元素混合标准溶液(1000µg/mL，国家有色金属及电子材料研究中心)：/p>
氩气（纯?9.999% ，Air Products，美国）、/p>
3.2样品前处琅/span>
准确称取0.1g氧化镧样品（精确?.0001g）于100mL烧杯中，用少许超纯水润湿后，加入2mLHNO3于电热板上低温加热溶解至澄清，取下冷却转移至100mL容量瓶中，超纯水定容，同时加入混合内标Rh、In、Re，定容后的内标浓度为10μg/L，同时做试样空白、/p>
3.3标液配置
采用逐级稀释的方式，配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，选用Rh、In、Re做内标，其最终内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀，配制浓度如?所示、/p>
?/span>1.各元素标准曲线浓度（µg/L（/span>
紟/span> |
标液1 |
标液2 |
标液3 |
标液4 |
标液5 |
标液6 |
89Y |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
141Pr |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
142Ce* |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
146Nd |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
151Eu |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
152Sm |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
159Tb |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
160Gd* |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
164Dy |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
165Ho |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
166Er |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
紟/span> |
标液1 |
标液2 |
标液3 |
标液4 |
标液5 |
标液6 |
169Tm |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
174Yb |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
175Lu |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
*９span style="box-sizing: border-box;font-weight: 700">142Ce咋/span>160Gd采用干扰方程进行校正＋/span>142Ce=142Ce怺/span>-1.581×146Nd：/span>160Gd=160Gd怺/span>-0.094×163Dy、/span>
3.4仪器参数
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化，参数如?、span style="box-sizing: border-box;font-weight: 700">
?/span>2.仪器工作参数
仪器参数 |
工作条件 |
仪器参数 |
工作条件 |
RF电源功率 |
1300W |
等离子气 |
13L/min |
辅助氓/span> |
1.06 L/min |
轼span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">氓/span> |
1.2L/min |
采样深度 |
16mm |
扫描方式 |
?/span> |
分辨玆/span> |
0.6amu |
重复次数 |
3欠/span> |
3.5实验数据
待仪器热机完成后，对样品进行测试，同时对试样进行了加标及精密度考察，测试结果详见表3、/p>
?/span>3.试样值、加标回收率及精密度＇/span>n=3)
待测元素 |
内标元素 |
测定倻/span> μg/L |
样品倻/span> mg/kg |
加标野/span> μg/L |
加标回收玆/span> % |
精密?/span> % |
89Y |
103Rh |
1.04 |
1.24 |
1.0 |
99.6 |
1.78 |
141Pr |
115In |
0.11 |
0.13 |
1.0 |
109.7 |
2.35 |
*142Ce |
115In |
ND |
ND |
1.0 |
98.9 |
9.20 |
146Nd |
115In |
0.42 |
0.50 |
1.0 |
106.9 |
8.91 |
*151Eu |
115In |
ND |
ND |
1.0 |
113.5 |
0.65 |
*152Sm |
115In |
0.02 |
0.024 |
1.0 |
116.2 |
3.89 |
159Tb |
115In |
0.17 |
0.21 |
1.0 |
110.3 |
1.70 |
*160Gd |
115In |
ND |
ND |
1.0 |
116.9 |
1.60 |
164Dy |
115In |
0.17 |
0.16 |
1.0 |
115.1 |
4.66 |
165Ho |
115In |
0.10 |
0.11 |
1.0 |
109.1 |
6.51 |
166Er |
115In |
0.36 |
0.42 |
1.0 |
110.9 |
3.25 |
*169Tm |
115In |
0.01 |
0.010 |
1.0 |
112.5 |
1.61 |
174Yb |
187Re |
0.31 |
0.37 |
1.0 |
108.9 |
0.28 |
待测元素 |
内标元素 |
测定倻/span> μg/L |
样品倻/span> mg/kg |
加标野/span> μg/L |
加标回收玆/span> % |
精密?/span> % |
175Lu |
187Re |
0.16 |
0.19 |
1.0 |
109.5 |
3.49 |
*：采用加标后的浓度平行测?次计算其精密度、/p>
4.结论
利用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb?4种稀土元素，其加标回收率达到98.9%~116.9%，精密度?.28%~9.20%之间。实验结果表明该方法测试结果准确且重复性良好，可以满足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求、/p>
