人体中碘含量80%~90%来自食物?0%~20%来自饮用水,5%来自空气。因此,食物中的碘是人体获取碘的主要来源。世界卫生组?001年新的成人每日碘的摄入量?50微克/天,碘的主要功能是增强机体代谢、促进组织生长发育及蛋白质合成等。因此,碘在人体生理功能中起着至关重要的作用、/p>
本文参考国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会发布的《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测 电感耦合等离子体质谱法》,采用5%四甲基氢氧化铵对标准物质GBW10015(GSB-6)进行?5±5)℃恒温水浴振荡提取,选取Te作内标,校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定,结果表明,该方法能够快速、准确地分析菠菜中的碘含量、/p>
1.仪器简今/span>
ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),采用PRC碰撞反应池技术,有效消除多原子离子干扰,该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点、/p>

国/span>1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.测试原理
样品经微波消解处理,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cps'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">counts per second)),利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析、/p>
3.实验部分
3.1实验所用设备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,江苏天瑞仪器股份有限公号span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">):/p>
多功能恒温水浴振荡器(SHA-B,澳?:/p>
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm 默克密理博,德国);
25%四甲基氢氧化铵(G.R,Alfa Aesar,德国):/p>
GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研究所)、/p>
GBW(E?81607碘酸钾溶涱span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">(0.01672mol/L,北京海岸鸿蒙标准物质技术中?:/p>
氩气(纯?9.999% ,Air Products,美国)、/p>
高速离心机(TG16G,凯特)、/p>
3.2样品前处琅/span>
准确称取0.20g菠菜标样(精确至0.0001g)于50mL的离心管中,加入10mL5%四甲基氢氧化铵溶液后混匀,于?5±5)℃水浴振荡3小时后冷却至室温,后加超纯水?0mL,放?000r/min高速离心机中离?0min,取上层清液后加入Te作内标,内标浓度?0μg/L,同时做试样空白、/p>
3.3标准溶液配制
?.5%四甲基氢氧化铵配制浓度分别为0.2μg/L?.5μg/L?.0μg/L?.0μg/L?.0μg/L?0.0μg/L碘的标准溶液于一系列50mL的容量瓶中,同时分别加入Te作内标,定容后内标浓度为10μg/L、/p>
3.4仪器参数优化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表1、/p>
?/span>1.仪器工作参数
仪器参数 |
工作条件 |
仪器参数 |
工作条件 |
RF电源功率 |
1300W |
等离子气 |
13L/min |
辅助氓/span> |
1.06 L/min |
轼span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">氓/span> |
1.2L/min |
采样深度 |
16 |
扫描方式 |
?/span> |
3.5实验数据
待仪器热机完成后,对试样空白进行平行测定11次,计算其检出限;同时对标准物质GBW10015(GSB-6)进?个平行测定,计算其精密度,详见表2、/p>
?/span>2.方法检出限及精密度
元素 |
同位紟/span> |
检出限 μg/L |
平行1 mg/kg |
平行2 mg/kg |
平行3 mg/kg |
试样标准倻/span> mg/kg |
精密?/span>(%) |
I |
127 |
0.018 |
0.375 |
0.351 |
0.374 |
0.36±0.12 |
3.70 |
4.结论
试样?%四甲基氢氧化铵溶液提取后,利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E进行测试,以Te作内标,校正仪器漂移和基体的影响,实验数据表明,该方法检出限?.018μg/L,平行试样测定结果均在标准值范围内,且三个平行样之间的结果差异小于5%。由以上结果可知,该方法检出限低,测试结果准确,可以满足食品中碘的测试要求、/p>