1.仪器简今/span>
TIC-600是天瑞仪器精心研发的全塑化通用型、自再生抑制模式的离子色谱仪，可用于检测常规无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、有机酸、胺等，不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力，同时为用户带来自动化、人性化的仪器应用体验，可广泛应用于环境、食品、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测分析、/p>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1. TIC-600离子色谱仪外观图
2.检测烟草中氯含野/span>
烟草中氯含量高低是评定烟草品质的一个重要指标。烟叶中含有0.3-0.6%的氯比较理想，烟叶质地柔软，具有弹性和油润，膨胀性好，破碎率低；含氯低于0.3%时，烟叶干燥粗糙，易破碎，切丝率低；含氯量在0.6%以上时，质量明显下降，烟叶颜色杂色斑驳或黯淡无光，难储存，易发霉，燃烧性差、/p>
烟草中氯含量的测定，一直延用传统的化学分析方法，如莫尔分析法、比色分析法，但这些方法操作繁琐，需要多种化学试剂，且灵敏度低，易受干扰。离子色谱法是新发展起来的色谱分析方法，具有灵敏度高、分析速度快、试剂用量少的特点。本文采用离子色谱法测定烟草中氯含量，效果理想，可推广应用于烟草行业中氯含量的测定、/p>
3.实验部分
3.1试剂及仪?/span>
淋洗液：碳酸氢钠[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸钟span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]：（国药集团化学试剂有限公司（/p>
氯离子标液（1000μg/ml）（国家标准物质中心（/p>
离子色谱仪（TIC-600，江苏天瑞仪器股份有限公司）
超声波清洗仪（昆山超声仪器有限公司）
BS 224S电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，0.1mg（/p>
SHZ-D型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限公司（/p>
移液枪（德国普兰德，10-100uL?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">100-1000uL（/p>
0.22μm微孔滤膜（上海安谱）
溶剂抽滤装置（津腾实验设备有限公司）
超纯水机＇span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">A-10超纯水机，美国密理博（/p>
3.2实验过程
3.2.1样品预处理：
准确称量烟草样品0.5g（精确到0.1mg）至锥形瓶中，加?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">100ml超纯水超声提叕span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">30min；超声完成后，取部分样品上清液离心（转逞span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">6000r/min离心15min）。离心完成后，取上清液稀釉span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">20倍并?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.22μm微孔滤膜过滤。样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积、/p>
3.2.2仪器参数
将配置好的淋洗液迆span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.22μm微孔滤膜抽滤，再经超声波脱气10min，并优化仪器工作参数，使仪器稳定性达到最佳，具体工作参数见表1，在仪器最佳工作参数条件下，对水质样品进行测试、/p>
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1.仪器工作参数
工作参数 |
设定倻/span> |
淋洗液流野/span>/L/min |
1.5 |
色谱柱温?/span>/ℂ/span> |
30 |
检测器温度/ℂ/span> |
35 |
抑制器电?/span>/mA |
50 |
定量?/span>/μl |
25 |
3.2.3标液配制
分别移取一定量Cl-标液＇span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成浓度如下表2所示系列标液、/p>
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2.Cl-离子标液浓度
阴离孏/span> |
标液浓度（λ/span>g/ml（/span> |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
Std4 |
Cl- |
1 |
2 |
5 |
10 |
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2. Cl-离子标准曲线国/span>
3.3实验数据
3.3.1样品加标回收玆/span>
将两份烟草样品分别加标不同浓?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">Cl-离子后进行预处理，然后将每份样品的样品溶液进样测定，根据测试结果计算加标回收率，详细数据见表3、/p>
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">3.烟草样品加标回收率数?/span>
阴离孏/span> Cl- |
测试结果/μg/ml |
烟草1# |
加标0.2μg/ml |
回收玆/span>/% |
加标0.5μg/ml |
回收玆/span>/% |
加标1.0μg/ml |
回收玆/span>/% |
0.825 |
1.028 |
101.5 |
1.315 |
98.0 |
1.850 |
102.5 |
烟草2# |
加标0.2μg/ml |
回收玆/span>/% |
加标0.5μg/ml |
回收玆/span>/% |
加标1.0μg/ml |
回收玆/span>/% |
1.225 |
1.430 |
102.5 |
1.702 |
95.4 |
2.197 |
97.2 |
3.4结论
由实验可知，离子色谱?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">TIC-600测试烟草中氯含量，准确度高，最小检出浓度低，方法简单快捷，完全满足烟草行业对于烟草中氯含量检测的需求、/p>
