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【助力科研】采用粉末挤出打印结合一步烧结法制备高密度SiC陶瓷

【助力科研】采用粉末挤出打印结合一步烧结法制备高密度SiC陶瓷

辽宁大学物理学院、松山湖材料实验室、东莞职业技术学院团队合作,采用粉末挤出打印'/span>PEP)增材制造技术结合一步烧结法,成功制备出含原位合戏/span>Y₃/span>Al₁/span>O₉(YAM)的高密度(97%(/span>SiC陶瓷,且无需任何后处理、/span>相关成果?/span>‛/span>A novel approach to prepare high density SiC ceramics by powder extrusion printing (PEP) combined with one-step sintering method”为题,发表在陶瓷领域的权威期刊〉/span>Journal of the European Ceramic Society》上、/span>

背景

碳化硅(SiC)陶瓷因其高熔点、高硬度、优异的高温机械性能与化学稳定性,在半导体、核能、航空航天等高技术领域具有广泛的应用前景。随着半导体工业的快速发展,对复杂结枃/span>SiC陶瓷件的需求日益增长。传统的陶瓷成型工艺难以高效制备复杂形状的构件,而增材制造(AM)技术为此提供了新的解决方案、/span>粉末挤出打印'/span>PEP)作为一种新兴的增材制造工艺,具有成本低、设备要求简单、操作便捷等优势,尤其适用于陶瓷材料的复杂结构成形、/span>

微信图片_20250822113316.png▲升华三维粉末挤凹/span>3D打印工艺示意国/span>

然而,SiC陶瓷因其共价键性强、自扩散系数低,难以在烧结过程中实现致密化,通常需要后处理工艺如渗硅、反应熔渗等,这些方法不仅延长了制备周期,还可能引入残留硅,降低材料的高温性能。因此,开发一种无需后处理即可实现高致密SiC陶瓷的制备方法具有重要意义、/span>

摘要

微信图片_20250822113321.png

关键词:粉末挤出打印'/span>PEP)、增材制造(AM)、碳化硅陶瓷?/span>Y₃/span>Al₁/span>O₈/span>(YAM)、一步烧结;原文链接9/span>

本研究提出采?/span>PEP增材制造技术结合一步烧结法,成功制备出含原位合戏/span>Y₃/span>Al₁/span>O₉(YAM)的高密度(97%(/span>SiC陶瓷,且无需任何后处理、/span>该工艺系统研究了SiC生坯的打印、脱脂与烧结过程,并通过多种表征手段分析了材料的微观结构与力学性能。研究首次通过高分辨透射电镜'/span>HRTEM)揭示了YAM不/span>SiC之间的晶体学取向关系为(040(/span>YAM//'/span>10`11(/span>SiC咋/span>[102]YAM//[1`210]SiC。烧结后皃/span>SiC样品密度丹/span>3.11g/cm³,维氏硬度为19.35±0.28GPa,三点弯曲强度为225±27MPa、/span>该研究表明,PEP结合一步烧结法为制备具有复杂形状、高密度和优异力学性能皃/span>SiC陶瓷提供了新策略、/span>

图片解析

微信图片_20250821180117.png

▲图1. (a)粉末挤出打印工艺示意图,(b)由不吋/span>f形成的两个生坯,(c)用于机械性能测试的烧结后生坯、/span>

微信图片_20250822113327.png▲图2. (a)表面改性粉体示意图+/span>(b)表面改性粉佒/span>FTIR光谱,(c?/span>d)原料在相容和交联过程中的示意图+/span>(e)原料形貌及图(e)中原料的插图为宏观形貌,(f)原料高分辨率图像、/span>

微信图片_20250822113329.png▲图3.'/span>a+/span>b)生?/span>A'/span>f=10mm/s)的表面形貌及结合工艺示意图,(c+/span>d)生?/span>Bf =12 mm/s)的表面形貌及结合工艺示意图、/span>

微信图片_20250822113332.png

▲图4. (a)SiC生坯皃/span>TG-DSC+/span>(b)SiC生坯的脱附温度曲线,(c)SiC生坯脱附前的FTIR光谱+/span>(d)SiC生坯脱附后的FTIR光谱、/span>

微信图片_20250822113334.png

▲图5.SiC?/span>1200-1950℃温度下烧结的生坯的XRD图谱、/span>

微信图片_20250822113337.png▲图6.烧结SiC皃/span>2D咋/span>3D微观结构,(a+/span>b)样?/span>A+/span>(c+/span>d)样?/span>B、/span>

微信图片_20250822113339.png

▲图7.烧结SiC(样?/span>B)的SEM图像咋/span>EDS结果、/span>

微信图片_20250822113341.png

▲图8.'/span>a+/span>b)为烧结SiC(样?/span>B)的TEM图像,(c+/span>d)为烧结SiC(样?/span>B)的SAED图谱、/span>

微信图片_20250822113344.png▲图9.'/span>a+/span>b)为烧结SiC皃/span>TEM图像叉/span>STEM-EDS元素分布图,(c)丹/span>SiC-YAM界面皃/span>HRTEM图像,(d+/span>e+/span>f)分别对应图9(c)?/span>d?/span>e?/span>f区域的傅里叶变换散射图、/span>

微信图片_20250822113346.png

▲图10.'/span>a)金刚石压头在烧绒/span>SiC(样?/span>B)表面形成的微压痕形貌;'/span>b)烧绒/span>SiC(样?/span>B)的裂纹扩展路径SEM图像;(c)三点弯曲断口的SEM图像,插图为相应SiC(样?/span>B)三点弯曲测试后的光学照片;'/span>d)三点弯曱/span>SiC(样?/span>B)断裂表面的高倍显微图像、/span>

结果与讨讹/span>

1.丝材重叠度对生坯质量的影响:通过调控打印参数中的螺杆挤出速度'/span>f),研究团队发现较高的丝材重叠率(η)可显著提高生坯密度,但会略微降低表面质量。当f=12mm/s时,生坯密度可达2.15g/cm³,重叠率丹/span>34%,烧结后样品密度提升臲/span>3.11g/cm³、/span>

2.脱脂与烧结过程的优化9/span>通过TG-DSC咋/span>FTIR分析,确定了脱脂工艺可完全去除聚合物粘结剂而不破坏结构完整性。在烧结过程中,Y₁/span>O₃与Al₁/span>O₃在1400°C先形戏/span>YAG'/span>Y₂/span>Al₄/span>O₁₂),?/span>1800°C以上进一步反应生戏/span>YAM,并分布亍/span>SiC颗粒之间的三叉晶界处,有效促进致密化、/span>

3.微观结构与界面分析:SEM咋/span>TEM结果显示+/span>YAM均匀填充?/span>SiC颗粒之间,减少了孔隙,提高了材料密度、/span>HRTEM咋/span>FFT分析首次明确亅/span>YAM不/span>6H-SiC之间存在共格界面,晶格失配率仅为3.9%,表明两者具有良好的界面结合、/span>

4.力学性能9/span>烧结样品表现出优异的力学性能:维氏硬度达19.35GPa,三点弯曲强度为225MPa。裂纹在压痕周围沿晶界曲折扩展,表明显著提高了材料的断裂韧性、/span>

结论

本研究成功开发了一种基亍/span>PEP增材制造与一步烧结法制备高密?/span>SiC陶瓷的新工艺,具有以下突出优势:

基于PEP增材制造的优势

l无需后处理:通过原位合成YAM实现致密化,避免了传统后处理工艺带来的残留硅问题:/span>

l高密度与优异力学性能9/span>密度辽/span>3.11g/cm³,硬度与弯曲强度均达到工程应用要求;

l晶体学界面关系明确:首次揭示YAM不/span>SiC之间的共格界面关系,为材料设计提供理论基础:/span>

l工艺简单、成本低9/span>PEP技术设备要求低,适用于复杂结构件的快速成形、/span>

该技术为高性能SiC陶瓷在高温结构件、光学平台、电子封装等领域的应用提供了新的制造策略,具有重要的科学与工程意义、/span>


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