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HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱泔/span>
警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物、/span>
1适用范围
本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法、/span>
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯8种苯系物的测定、/span>
当取样体积为10.0 ml时，本标准测定水中苯系物的方法检出限2 g/L｝/span>3 g/L，测定下限为8 g/L｝/span>12 g/L。详见附A、/span>
2规范性引用文仵/span>
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准、/span>
HJ 494水质 采样技术指寻/span>
HJ 91.1污水监测技术规茂/span>
HJ/T 91地表水和污水监测技术规茂/span>
HJ/T 164地下水环境监测技术规茂/span>
3方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量、/span>
4试剂和材斘/span>
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现、/span>
4.1甲醇＇/span>CH3OH）：色谱纯、/span>
4.2盐酸?#961;＇/span>HCl（/span>=1.19 g/ml，优级纯、/span>
4.3氯化钠（NaCl）：优级纯、/span>
使用前在500℃～550℃灼2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用、/span>
4.4抗坏血酸（C6H8O6）、/span>
4.5盐酸溶液９/span>1+1、/span>
4.6标准贮备液：≇/span>1.00 mg/ml，溶剂为甲醇、/span>
市售有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀、/span>
4.7标准使用液：≇/span>100 g/ml、/span>
准确移取1.00 ml标准贮备液（4.6），用水定容10 ml。临用现配、/span>
4.8载气：高纯氮气，纯度?/span>99.999%、/span>
4.9燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%、/span>
4.10助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物、/span>
5仪器和设夆/span>
5.1采样瓶：40 ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖、/span>
5.2气相色谱仪：具分?/span>/不分流进样口和氢火焰离子化检测器＇/span>FID）、/span>
5.3色谱I：规格为30 m（柱长）0.32 mm（内径）0.5m（膜厚）＋/span>百分白/span>聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱、/span>
5.4色谱II：规格为30 m（柱长）0.25 mm（内径）1.4m（膜厚）＋/span>6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱、/span>
5.5自动顶空进样器：温度控制精度?#177;1℃、/span>
5.6顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯＇/span>PTFE（/span>/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器＇/span>5.5）配套的玻璃顶空瓶、/span>
5.7移液管：1 ml｝/span>10 ml、/span>
5.8玻璃微量注射器：10l｝/span>100l、/span>
5.9一般实验室常用仪器和设备、/span>
6样品
6.1样品采集
按照HJ/T 91?/span>HJ 91.1＋/span>HJ/T 164HJ 494的相关规定进行样品的采集、/span>
采样前，测定样品pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶＇/span>5.1）中加入适量盐酸溶液＇/span>4.5），并加25 mg抗坏血酸（4.4），使采样后样品pH≣/span>2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样、/span>
注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗、/span>
6.2全程序空白样品的采集
将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品、/span>
6.3样品保存
样品采集后，应在4℃以下冷藏运输和保存＋/span>14d内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温、/span>
注：未酸化的样品应在24 h内完成分析、/span>
6.4试样的制夆/span>
向顶空瓶＇/span>5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），加入10.0 ml样品＇/span>6.3），立即加盖密封，摇匀，待测、/span>
6.5实验室空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备＇/span>6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备、/span>
7分析步骤
7.1仪器参考条仵/span>
7.1.1顶空进样器参考条仵/span>
加热平衡温度９/span>60℃；加热平衡时间９/span>30 min；进样阀温度９/span>100℃；传输线温度：100℃； 进样体积９/span>1.0 ml（定量环）、/span>
7.1.2气相色谱仪参考条仵/span>
进样口温度：200℃；检测器温度９/span>250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持5min），5ℂ/span>/min速率升温80℃（保持5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比10:1、/span>
7.2工作曲线的建竊/span>
分别吐/span>7个顶空瓶＇/span>5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml?/span>10.0 ml?/span>10.0 ml?/span>9.8 ml?/span>9.6 ml?/span>9.2 ml咋/span>8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 l?/span>20.0 l?/span>50.0 l?/span>0.20 ml?/span>0.40 ml?/span>0.80 ml咋/span>1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别丹/span>0.050 mg/L?/span>0.200 mg/L?/span>0.500 mg/L?/span>2.00 mg/L?/span>4.00 mg/L?/span>8.00 mg/L?/span>12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至尐/span>5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应 为纵坐标，建立工作曲线、/span>
7.3试样测定
按照与工作曲线的建立＇/span>7.2）相同的条件进行试样＇/span>6.4）的测定、/span>
仪器配置９/span>
序号 |
名称 |
型号 |
数量 |
单位 |
备注 |
1 |
气相色谱?/span> |
GC-9860 |
1 |
?/span> |
主机+FID检测器+毛细柱进样系绞/span> |
2 |
顶空进样?/span> |
AHS-20A plus |
1 |
?/span> |
9位自动顶空进样器 |
3 |
毛细管色谱柱 |
DB-FFAP |
1 |
核/span> |
极性柱 |
4 |
氢气发生?/span> |
BF-300E |
1 |
?/span> |
高纯氢气＋span>300mL/min |
5 |
空气发生?/span> |
BF-2L |
1 |
?/span> |
清洁空气＋span>2000mL/min |
6 |
氮气钢瓶 |
40卆/span> |
1 |
瓵/span> |
高纯氮气+40升钢瓵/span>+减压阀 |
7 |
标液 |
2ml |
1 |
监/span> |
8种苯系物 |
8 |
电脑打印朹/span> |
1 |
奖/span> |
联想+HP |
北京北分三谱仪器有限责任公司
技术部
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