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BRS-GPPC高温催化在线原位拉曼测试系统
BRS-GPPC高温催化在线原位拉曼测试系统

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北京中教金源科技有限公司

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      总述

      CEL-BRS是以高重频脉冲激光器?DSPC?门控单光子相机为核心,以纳秒门控选通技术以及阵列探测器为基础,精准探测每个收集到的光子的检测手段。在使用CEL-BRS时无需考虑传统拉曼技术固有的各种制约因素,甚至在室外日光条件下可轻松获得远距离物质的拉曼信号,可以大幅抑制背景辐射、环境光等带来的干扰。其应用领域主要有高温冶金拉曼检测,光催化在线拉曼检测,燃烧/等离子产物拉曼检测。下面主要基于光催化在线拉曼检测系统具体阐 CEL-BRS的使用方法、/span>

      1.系统组成

      光催化在线拉曼检测系统主要包括:微型光热催化微反系统(适配高温GPPCM,高温高压GPPCT),CEL-BRS检测系统。如下图1.1所示、/span>

    • 国/strong>1.1光催化在线拉曼检测示意图

      1)微型光热催化微反系绞/span>

    • 微型光热催化微反系统适用于光热协同催化、光催化剂的评价及筛选,以及光催化的反应动力学、反应历程等的研究。例如:催化剂材料的制备、催化剂材料的活性评价、光解水制氢、二氧化碳还原等。主要包括热反应系统和光反应系统、/p>

      热反应系统采用加热炉给石英反应器加热,可满足透光的要求,同时保证实验过程中稳定的强高温、/p>

      光反应系统采用可模拟太阳光光谱的高功率氙灯光源。光源覆?00-1100nm全光谱段,如下图1.2所示,且光能量输出集中。电源与灯箱分体设计,灯箱采用太阳花风冷散热形式。光路结构采用多次滤光结构,可兼容不同滤光片,满足不同需求,不同规格的应用、/span>

      国/strong>1.2氙灯光谱国/strong>

      系统整体采用控制模块加触摸屏内置组态软件的控制方式,智能调节,先进算法等,同时配有:进料稳流系统、反应恒温系统,产物收集系统、控制系统等子系统。使得系统可以实现压力显示精度:0.01MPa;温度显示精度:0.1℃;温度控制精度?#177;1℃;流量控制精度?#177;1%F.S等高精度指标

    • 、/p>

    • 2(/strong>CEL-BRS检浊/strong>

    • CEL-BRS由公司自主研发,以“纳秒脉冲激?2DSPC?纳秒门控单光子相机为核心,基于时间选通的远程在线拉曼测试系统。主要包括激光激发和拉曼检测两部分、/span>
      • 激光激发,本系统采用被动调Q脉冲微片,波?32nm,脉冲能?0uJ,重复频?.5KHz,脉冲宽?1ns的激光器,通过光路整形,将激光耦合进入光纤拉曼探头,使光斑聚焦于检测的样品。探头原理示意如?.3所示,激光光路示意图如图1.4所示、/span>

      • 拉曼检测,激发样品产生的拉曼信号通过探头,探头出射端连接光纤,光纤后端放置准直器,以及柱透镜对拉曼光斑整形。光路图如下国span>1.5所示。调节光斑使其聚焦到光谱仪狭缝。光谱仪采用全自动光谱设备,内部采用经典皃span>C-T不对称结构,且具有像差自动校正功能、/span>

      拉曼信号通过光谱仪分光到达单光子相机。该系列单光子相机主要包括:3ns Gate单元+/span>Delay Generator单元+/span>Gain Control单元,其连接示意图如下图1.6所示、/span>Delay Generator单元接受激光器外触发,C端口接入单光子相朹/span>Sync端口,同旵/span>Gate端口接入3ns Gate单元皃/span>Trigger Input端口,由Gate Output端口输出到单光子相机Gate端,专/span>Gain Control单元I/O端口接入单光子相朹/span>I/O端口。各单元模块的作用是可精准开启单光子相机内部各个部件,达到时序同步一致、/span>

    • 国/strong>1.6单光子相机连接示意图

      该相机得益于纳秒级高速电子快门及皮秒级高精度时序控制,可根据指令捕获某个精准时刻的光子信号,其技术参数如下表1所示、/span>

      ?/span>1:单光子相机技术参?/strong>

    • 分辨玆/td> 1920*1200
      等效像素 8um
      *短电子快?/td> <=3ns
      电子快门重复频率 300KHz
      时序控制时间/分辨玆/td> 0-10s/10ps
      抖动 <35ps
      帧频 162fps@全画幄/td>

      2.门控单光子拉曼工作原琅/strong>

    • 门控单光子拉曼技术,以纳秒脉冲激光器为激发源,以门控型二维面阵单光子相机为探测器,基于距离选通原理实现探测目标拉曼信号的时间/距离分辨的拉曼探测技术、/p>

      其结构包括:门控型单光子相机集成MCP像增强器、高压增益模块、时序模块、门控模块等。具有高增益、短门宽、低噪声特性;独特的单光子计数模式可实现对弱光拉曼信号的有效探测,高精准时序选通技术对样品拉曼信号切片式采集,实现抑制背向散射、热辐射、环境光等噪声的能力、/p>

      单光子计数原理,如下 2.1 所示,其大致原理如下:(a 单帧原始数据的单光子信号甄别;(b)根据单光子识别构成?”和?”的二维阵列,形成单帧单光子计数;(c)多帧单光子计数叠加;(d)单光子计数灰度值成像、/span>

      国/span>2.1单光子计数原理图

      '/strong>a)对每个像素元的单光子记录进行甄?/strong>+/strong>'/strong>b)每个像素单光孏/strong>11进行数字化,(c)多帧累加+/strong>'/strong>d)每个像素元单光子计数灰度国/span>、/strong>

      高重频脉冲激光器的拉曼光谱系统时序控制原理如下图2.2。其中,t为触发高重频脉冲激光与拉曼信号的时间延迟,带宽分别?#916;T1?#916;T2,其电子快门脉宽T3>T2,因单光子相机的帧频低于脉冲激光器工作频率,单光子相机对多脉冲信号的单光子计数进行累加采集,则在单光子相机单帧曝光时间?#916;T4)内累加多个脉冲信号、/span>

      国/strong>2.2门控单光子拉曼时序原琅/strong>

      门控单光子相机可实现单脉冲信号的高速响应和采集,可大范围抑制各种噪声,门控选通技术对噪声的抑制原理如下图2.3所示、/span>

    • 国/strong>2.3门控选通技术对噪声抑制原理示意国/strong>

      3.光催化在线拉曼检浊/strong>系统操作说明

      • 催化剂填兄/strong>

      • 光热催化微反系统开朹/strong>

      • CEL-BRS开机采雅/strong>

      开启激光器,确认光路无偏移,确认聚焦光斑无变化。同时确认CEL-BRS系统如图1.6所示连接、/span>

      • 打开Delay Generator单元Switch开关;

      • 打开Gain Control单元220V开关按钮,正反面如下图3.8所示,?.9所示、/span>

      • 打开光谱仪开关、/span>

      • 双击桌面软件

      • 等待10秒钟,显示界面如下图3.10所示、/span>

    • 国/strong>3.10软件界面国/strong>

      • 点击 <采集设置> 按钮,弹出如下图3.11所示窗口。且右下角绿色指示,证明整个CEL-BRS设备通讯正常、/span>

    • 国/strong>3.11初始界面显示

      • 设置 <相机设置> 不通道设置>相关参数如下?.12?.13所示、/span>

    • 国/strong>3.12相机设置窗口参数

    • 国/strong>3.13通道设置窗口参数

      • 打开 <光谱?选项,,点击连接光谱仪,光谱仪选择ms2004,参数设置如下图3.14所示。点击Shutter开启、 span>

    • 国/strong>3.14光谱仪设置参数窗叢/strong>

      • 参数设置好,点击标题栏的<单帧>按钮,软件出现单帧采集界面,如下国/span>3.15所示。单帧模式适合单次测量,实时观察样品信号、/span>

    • 国/strong>3.15单帧测试模式窗口

      • 在有些原位拉曼测试中,需要长时间测试拉曼信号,软件自动保存数据,需要设?间隔拍摄>参数,如下图3.16所示。设置需要保存文件的路径与文件名。根据实际需要监测情况,设置间隔时间,以及总测试帧数。图中表示每5分钟测试一次,共测?小时、/span>

    • 国/strong>3.16间隔拍摄模式窗口

      • 点击标题栎/span><间隔>采集按钮,如下图3.17所示。软件以序列方式采集信号、/span>

    • 国/strong>3.17间隔测试模式窗口

      4.软件数据的显示及夃/span>琅/strong>

      1)单帧模式采雅/p>

      在单帧模式采集时,数据保存需要手动点出保存光谱>,保存当前窗口数据。如下图4.1所示。保存的数据格式有:.csv?cie

    • 国/strong>4.1保存格式窗口

      2)间隔拍摄模式采雅/p>

      在间隔拍摄模式中,软件以所设置的间隔时间采集序列,测试的数据会自动保存在所设置的文件夹内,如下图所礹/span>4.2所示、/span>

    • 国/strong>4.2间隔拍摄保存数据

      3)数据处琅/p>

      保存好的数据可以用任何软件处理。如下图4.3?.4所示。单帧数据处理与时序模式处理数据结果。通过对拉曼峰的研究得到样品的分子振动,浓度和取向以及物质的力学性质、/span>

      国/strong>4.3一维数据处理结枛/strong>

    • 国/strong>4.4三维数据处理结果

      测试样品9/strong>Tio2;测试时间:3小时:/strong>

      测试间隔9/strong>5分钟;每次拉曼采集时间:30科/strong>

    创新炸/div>

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    易用?/p>

    10刅/span>

    性价毓/p>

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