安东帕中囼/p>
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已认?/p>
产品应用 | 微波消解及萃取用于测定电子电器材料中重金属含野/p>

RoHS测试是依据欧?002/95/EC指令建立的电孏/span>
电气设备有害物质限制标准,该指令主要限制铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴二苯醚(PBDE)六类物质?011年颁布的RoHS2.0?011/65/EU)将管控范围扩展至医疗设备、监控仪器等产品,并分阶段于2014-2019年实施。中国《电子信息产品污染控制管理办法》自2006??日同步实施、/span>
重金属含量的高低直接关系着人的健康问题,就如六价铬是属于世卫组织公布的1类致癌物,为吞入性毒?吸入性极毒物,皮肤接触可能导致过敏;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性,因此如何精准测定电子电器材料中的重金属含量就非常重要、/span>
本文运用亅span class="">安东帔/span>Multiwave 5001?0SVT50转子分析电子产品和聚合物样品中各元素分析的样品制备与结果分析、/span>
01 仪器

Multiwave 5001配备20SVT50转子及反应管
ICPOSE,ICPMS
紫外分光光度讠/p>
02实验部分

使用两种标准参考物质:
ERM-EC681, 低密度聚乙烯
BAM-M505a,电子废斘/p>
Hg含量测定方法
IEC 62321-4: 2014电子产品中某些物质的测定- 4 部分:通过CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES ICP-MS 测定聚合物、金属和电子产品中的汝/p>
实验步骤
精确称量?00 mg 样品到SVT 反应管中
加入5 mL 浓HNO3?.5 mL HF?.5 mLH2O2? mL H2O,对于电子废料BAM-M505a,在样品中额外加入了0.05 mL 的Hg 加标溶液,以达到相当于固体样品中12.5 mg/kg 的Hg加标浓度
Pb、Cd、总Cr含量测定方法
IEC 62321-5: 2014电子产品中某些物质的测定- 5 部分:采 AAS、AFS、ICP-OES ICP-MS测定聚合物和电子产品中的镉、铅和铬以及金属中的镉和铄/p>
实验步骤
聚乙烯样品精确称量约200 mg 加入5 mL 浓HNO3? mL H2O2,电子废料样品加? mL浓HNO3? mL HF, 1 mL H2O2? mL H2O
按如下程序消觢/p>
第一次消解程庎br/>
将Hg含量测试样品溶液过滤并用水稀释至25 mL
将Pb、Cd、总Cr含量测试聚乙烯样品溶液过滤并用水稀释至50ml,电子废料样品取出冷却后再补?ml HCl,进行二次消觢/p>

第二次消解程庎/p>
消解后样品溶液效果见下图9/p>

六价铬的含量测定方法
IEC 62321-7-2: 2017电子产品中特定物质的测定- 7-2 部分:通过比色法测定聚合物和电子产品中的六价铬 (Cr (VI))
实验步骤9/p>
精确称量 150mg 样品 SVT 萃取管中,为了测定回收率,在电子废料中加? mLCr (VI) 储备原液
?0 mL 用于Cr萃取的消解溶液? mL 甲苯?00 mg MgCl2?.5 mL 磷酸盐缓冲液加入到加标和未加标的样品?/p>
按如下程序进行微波萃叕/p>

废弃有机盷br/>
离心(3000 rpm?分钟)后,固体残渣? mLH2O清洗
收集水相部分,使?.45 μm滤膜过滤,收集在带有磁力搅拌的烧杯中
在持续搅拌下,滴?5 % HNO3,将pH值调节至7.5 ± 0.5
加入2.5 mL二苯卡巴肼溶涱/p>
缓慢加入10% H2SO4,将pH调节?.0 ± 0.5
将溶液倒入1cm 比色皿中,在萃取程序?0 分钟内用紫外分光光度?40 nm 处测宙/p>
03 结果讨论

如上表所示,所有测量结果均与标准物质证书上规定认证值一致。Hg加标回收率在96%以上,Pb、Cd、总Cr回收均在97%~110%,六价铬 (Cr (VI))回收率在93%以上

聚乙烯中的Cd, Pb和总Cr的测试结枛/p>

电子废料中的Cd, Pb和总Cr的测试结枛/p>

电子废料中的六价铬的测试结果

通过实验数据结果表明,无论是聚乙烯样品还是电子废料样品,Multiwave 5001搭配SVT反应管均能轻松消解且有效提供快速萃取的条件,且对于易挥发的Hg元素也有很好的回收率效果,实验过程快速高效,全程温度压力可控,确保了实验的安全可靠,也为电子电气用各种复杂材料的元素分析提供了最好的解决方案、/p>
安东帕微波化学反应平?/p>
安东帕Multiwave 5001和Multiwave 3001微波消解?/span>提供样品元素分析的前处理解决方案。我们将超过50年的样品制备专业知识融入微波仪器中,以满足各种需汁/p>
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