弗尔德(上海)仪器设备有限公号/p>
白金会员
已认?/p>
一次管式炉事故的警醑/strong>
全方位氢气安全系统,守护高校实验室安?/span>
实验室爆燃事故求?/strong>
近期我们在网上看到这样的一段求助,某高校用户使用了实验室现有的一台普通管式炉做氢气还原实验时,发生爆燃事故。求助内容如下:
“做氢还原时,用的石英舟烧的?金属?已烘?,?0%氢气混合气,流?00ml/min,加热到950摄氏?5min时,管子里有爆的声音(闷响)。立刻停止加热,降温后,检查管子和材料都没有问题。请问这种闷响是正常的吗?“/p>
后续求助者又补充了一些内容:
“问题已解决,爆鸣声是材料表面吸附的氧气与氢气的反应。解决方泔材料放入炉中后,先置换气5次,累计抽真空时?0~90min(我的真空度是降至-0.08MPa),然后再通入气吹?h左右,再切换氢混合气,开始运行升温程序。“/p>
事故原因分析
核心内容就是通了10%的氢气混合气后,?50°C时工作管内发生了爆燃。幸运的是并没有造成更大的损失。其实求助者并没有找对解决问题的方向,我们就分析一下这次事故发生的原因,这无关设备的品牌及制造商、/strong>



1.管式炉设备本身存在隐悢/strong>
供气系统9/strong>可燃气体禁止使用特氟龙或塑料管路。阀门、真空压力表连接至少应该采用金属卡套连接口,普通螺?特氟龙密封条(生料带)禁止用于可燃气、/p>
真空泄漏率:真空?.08MPa?00mbar),只比大气压(?000mbar)略微低了一点。累计抽真空时间50~90min,说明设备存在较严重的泄漏、/p>
气体流量9/strong>关于气体流量600ml/min相当?6l/h,如果不结合实验工艺谈气体流量,并不能说这个流量大或者是小。但是这里有个安全风险,本身管式炉在预抽真空时反映出较严重的泄漏。我们猜测本次的爆燃事故是发生在工作管外。即有一部分气体泄漏到空气中,被加热丝的热量点燃爆炸。如果在工作管内发生的爆燃,气体在有限空间内迅速膨胀,后果会更严重。轻则工作管破裂,设备损坏;重则发生火灾、/p>
2.缺少必要的氢气安全设施。氢气的爆炸极限?.0%?5.6%(体积浓度)。这意味着当氢气在空气中的体积浓度在这个范围内时,遇到火源就会发生爆炸。而当氢气浓度低于4.0%或高?5.6%时,即使遇到火源也不会爆炸。显然上述实验的氢气比例在爆炸极限范围内。有效的氢气安全系统需要包括以下功能:
氢气泄漏检测:可实时检测ppm级别的氢气泄漏,确保实验室设备和人员的安全、/p>
气体流量9/strong>可燃气推荐使用质量流量计(Mass Flow Controller)精确控制气体流量、/p>
工作管内压力检测:工作管内应该始终保持略高于大气压的微正压,防止空气逆流。同时防止在工作管内形成压力,还必须有主动式紧急泄压阀、/p>
尾气处理9/strong>处理没有反应完的氢气,应采用催化燃烧处理,直接排放存在隐患、/p>
应急氮气冲刷:这是最后的保障。一旦检测到可燃气体泄漏、停电、任何意外停机等非常规情况,应该快速冲刷稀释工作管内的氢气、/p>
3.无有效的真空系统。至少是二级机械泵,?分钟内快速转换工作管内的空气,真空度可降?0E-2mbar级别?0mbar?.002MPa)以下才被认为是安全真空度。粉末或多孔隙率的样品,仅用气体冲刷,不能有效地置换出空气。更何况图中的管式炉工作管内还有一对陶瓷纤维塞(堵头),也是多孔材料、/strong>
4.非全自动控制系统。全自动控制系统能有效防止人为失误,如忘记预抽真空、加热程序设置错误。以及在非常规情况下,自动执行安全处理程序,如:氢气泄漏等、/strong>
只有做到以上各方面要求,才能最大限度保证实验室和人员的安全、/strong>
Carbolite·Gero 实验室热处理

用户现场的同类型氢气管式炈/strong>
卡博特莱盖罗(Carbolite Gero)在实验室热处理行业,一贯遵循产品安全性与操作可靠性的核心准则。德国工厂研发的实验室可控气氛氢气管式炉FHA?350°C)和HTRH?800°C)系列采用西门子PLC控制系统及其氢气安全模块,通过了TÜV认证,满足SIL2(Safety Integrity Level)安全完整性等级要求。此系统也可用于其他可燃性气氛,如:甲烷等。TP1900控制系统在每次运行前都会执行安全预处理程序,且无法人为跳过任何步骤。该程序包括以下内容9/p>
在工作管内装入样品后,不锈钢水冷气密法兰安装到位、/p>
若不锈钢水冷气密法兰未正确关闭并固定,炉体不允许操作员启动程序,并应显示警告信息(通过传感器检测)、/p>
在加热程序开始前,会执行安全检测预处理程序、/p>
真空泵启动以达到真空度设定值,例如40 mbar。所有阀门关闭,控制系统记录压力上升情况,自动计算真空泄漏率、/p>
真空泵启动预抽真?分钟,并检测真空度是否低于安全真空度,例如20mbar以下、/p>
工作管内充入惰性气体以达到微正压,例如30 mbar。所有阀门关闭,记录压力下降情况。自动计算微正压泄漏率、/p>
如以上数值超过阈值时,预处理失败返回待机状态,无法启动加热程序,并显示错误信息、/p>
完成并通过预处理程序后,加热程序自动开始运行、/p>
过程中控制系统自动监测所有必要参数,如温度、压力、功率、尾气处理状态等、/p>
若出现偏差,在控制面板上显示报警信息。必要时自动执行应急程序、/p>
炉体监测每个工艺步骤中所有程序设定值和实际值参数,并以CSV文件保存在控制系统中如:温度、压力、气体流量、功率消耗等,用于实验结果的复盘和工艺改进、/p>
主程序结束后,自动用惰性气体冲刷工作管容积3倍的气体,彻底排空残留的氢气,且温度低于200°C时解锁法兰。此时可以打开工作管法兰,取出样品、/p>
此类管式炉不仅适用于材料的氢气还原实验,也广泛用于化学气相沉积等多种应用。相关实验参数与设置需逐步优化,我们可基于丰富经验提供专业建议。如有相关需求,欢迎随时联系我们、/strong>
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