www.188betkr.com 讯铁氧体作为一种常见的磁性功能材料,在整个磁性材料体系中有着重要地位。它一般由某种金属氧化物与Fe2O3化合而成,是一种具有铁磁性的陶瓷氧化物,性能优异且价格低廉。目前除了作为永磁体使用外,常见的应用还有作为磁记录和数据存储材料,以及作为电子设备中的元件和电机转子等。当前铁氧体永磁材料产量极大,应用范围广,具有很高的商业价值。
近二十年来,为满足不断增长的各个领域对高性能永磁铁氧体的需求,国内外已经进行了大量研究,以改进其结构、制备工艺和性能,力求更出色的电磁性能。以下是常见的铁氧体粉料制备方法。
固相反应法
此法是将氧化铁与碳酸金属粉体等原料按一定比例混合进行加热,以产生铁氧体相,之后通过研磨制得铁氧体粉体,由于此方法与陶瓷工艺类似,因此也被称作陶瓷法。该法需要在高温条件下进行长时间的烧制,这会导致晶粒过度长大,不利于样品形貌尺寸的控制。但其优点是操作方便、条件易于控制,适合大规模生产,目前工业上应用最多的就是此种方法。
化学共沉淀法
此法第一步要制备前驱粉,这是最重要的步骤,之后经过热处理即可得到铁氧体磁粉样品。制备前驱粉时,通常需要添加氨水来维持溶液的pH值。同时,为了沉淀产物能够顺利生成,常使用Na2CO3作为沉淀剂。
此法的长处在于混合程度更均匀,比传统的机械混合方法效果更佳。因此,所获得的前驱粉体颗粒分布均匀,具有更高的活性,并且可以在相对较低的温度下迅速完成固相反应。此法的缺点也显而易见,即沉淀物的成分较难控制,容易出现成分偏离的情况。在制备离子替代铁氧体时,沉淀物的生成可能会比较困难,并且此法的成本也较高,只适用于小规模生产。
水热法
水热法与共沉淀法类似,前驱体溶液的配置是必要条件。制备前驱体溶液涉及将含有硝酸钾和氢氧化钠的溶液与含有FeCl2和BaCl2·2H2O的溶液按照一定比例进行混合。配置好的前驱体溶液放入反应釜中,通过在高压密闭环境下控制温度和时间,即可合成铁氧体粉体。
通过水热法制备的铁氧体粉体具有纯度高,粒度小且分布均匀的特点,磁粉的性能主要与反应温度和保温时间有关。这种方法的优势在于成本较为经济实惠,同时由于反应温度相对较低,工艺相对简单,较适合工业规模生产。
溶胶-凝胶法
利用此法可以制备粒度分布较窄的细晶粒多晶铁氧体。在水溶胶-凝胶合成中,首先需要制备前驱体溶液,然后将其与水混合形成混合溶液,通过水解反应和缩聚反应形成透明的胶状体,即溶胶。最后,经过加热去除多余水分即可得到凝胶,将凝胶进行干燥烧结即可制得铁氧体粉体。此法优点是颗粒尺寸较小,粒度分布窄,在烧结过程中不易出现团聚现象。
熔盐法
熔盐法一般是在原料中加入一定比例熔点较低的盐类,反应时这些盐类融化为液相,反应类型从固-固转变为固-液反应。与此同时,反应物出现一定溶解,离子的扩散速率得以提升,反应进行得更加完全。反应结束后,得到铁氧体材料与盐类的混合物,使用水或者稀酸能够容易地将粉料中掺杂的盐类洗去,进而得到较为纯净的铁氧体粉体产品。
这种方法的优点在于制得的粉体颗粒较小且形状均匀,这是由于在反应时低熔点的盐类起到了助熔作用。因此,这种方法也被称为助熔剂法,配比时加入盐类的比例、反应温度与保温时间都会对磁粉的质量产生较大影响。
微乳液法
将油相与水相混合在一起再添加一定比例的表面活性剂和助熔剂即可制得微乳液,其中每一个微液滴都可以看作一个小型反应器,原料在其中发生反应。配置微乳液最关键的是保证其体系稳定,要具有耐高温与耐碱性的特点。经过其独特的反应过程,产品生成并沉淀下来,将沉淀物进行分离、洗涤和干燥就制得铁氧体粉体。这种方法的优点是产品的粒度分布较窄且容易控制,实验装置简单。
喷雾干燥法
此法的具体操作是将所需的几种金属盐类按比例配置成前驱液,前驱液雾化后在载体气体作用下送入反应炉,在高温作用下迅速气化,同时生成沉淀,接着将收集到的溶质进行退火处理得到铁氧体产品。
这种方法的优点在于反应时间短,工艺过程简洁,且产生的污染较少。缺点在于溶液具有较强的腐蚀性,严重影响设备的使用寿命,对人体的健康也会产生不利影响。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法利用反应过程中产生的高温和快速传播的燃烧波来推动反应向未反应区域扩散,从而实现材料的合成。用这种方法合成铁氧体的一般步骤为:配料混合后进行布料,接着开始燃烧合成,将反应完成后的产物粉碎,再经洗涤、研磨,最后将粉料烘干即可得到铁氧体粉体产品。此法反应较快,产物纯度高,但由于其反应的局限性,无法进行大规模生产。
机械合金化法
机械合金化法是近年来迅速发展的一种重要方法,常用于制备纳米材料,这种方法能够显著降低铁氧体的烧结温度,大大拓展了其应用领域。这种方法的操作步骤就是长时间的球磨,在这个过程中,粉体会不断地变得更加细小,从而促使原料之间充分接触,进而形成固溶体,最后再通过退火制得单相的铁氧体。机械合金化是一种硬性的反应,因其在球磨这一阶段会难以避免地引入过量缺陷,同时过高的内能也会增加样品离子活性,所以最后的退火步骤对磁粉的质量有着重要影响。
玻璃结晶法
此法一般采用特殊的玻璃助熔剂,将其与原料混合并烧制,当混合物变成熔融状态后进行淬火,即可得到玻璃体。将玻璃体进行晶化、分离、酸洗与干燥处理,以获得最终铁氧体粉体产品。
资料来源:杨星贺:各向异性锶铁氧体磁粉工艺与性能的研究,太原科技大学
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