直接氮化法造氮化硅，怎么能做出好品质?

中国粉体网讯氮化硅陶瓷材料以Si₃N₄粉末为原料，经压坯、烧结后制得，Si₃N₄粉末的品质和烧结助剂的选择对最终氮化硅陶瓷材料的性能有着至关重要的作用、�/p>

Lee等研究表明，硅粉粒径对Si₃N₄粉末在烧结过程中α相、β相的转变有强烈影响，而且初始硅粉粒径的不同导致制备的Si₃N₄样品弯曲强度存在显著差异。Coe等在α相含量高的Si₃N₄粉末为原料中加入质量分数1%的MgO，经热压烧结后制得抗弯强度好的氮化硅陶瓷。田春艳采用热压烧结方法制备了晶粒尺寸约�?00 nm的氮化硅陶瓷材料，在纳米晶粒尺寸范围内，晶粒较大的氮化硅陶瓷具有较好的抗热震性能，随起始粉末中�?Si₃N₄含量的增加，氮化硅陶瓷的抗热震性能得到明显提高、�/p>

综上所述，高品质的Si₃N₄粉末是生产高质量氮化硅陶瓷材料的前提、�/p>

高性能氮化硅陶瓷材料烧结过程的主要驱动力来自于粉料的表面能，因此，氮化硅陶瓷材料的性能除了与烧结过程有关，还与原材料Si₃N₄粉末的品质有兲�/strong>。研究具有高质量分数α-Si₃N₄、粒径小、粒径分布窄、组分均匀、杂质少、分散性好等特点的高品质Si3N4粉末具有重要意义、�/p>

Si₃N₄粉末制备方法包括直接氮化法、碳热还原法、热分解法、溶胶–凝胶法、气相沉积法和激光诱导气相反应法等。其中，直接氮化法具有生产工艺简单、原料易得、工艺成熟等优点，是目前国内工业化生产Si₃N₄粉末的主要方法、�/p>

实验材料及方法：

实验原料为硅粉（纯度�?9.9%，粒径范围为342�?58nm之间，上海麦克林生化科技有限公司），α-Si₃N₄粉末（纯度为99.9%，粒径范围在955�?990nm之间，�?Si₃N₄质量分数�?1.77%，上海麦克林生化科技有限公司）作为稀释剂，分别添加质量分�?�?%�?0%�?0%的�?Si₃N₄粉末研究稀释剂含量对Si₃N₄粉末品质的影响、�/p>

硅粉通过行星球磨仪湿法球磨，球料�?0:1，以无水乙醇作为介质，乙醇加入量等于球料总体积。球磨后浆料在空气中自然干燥，除去乙醇等挥发性杂质，采用200目筛网将物料与研磨球进行筛分得到前驱体。在真空管式高温烧结炉中进行氮化反应，氮化时间为3 h，氮气流量为0.8 L·min^?1。程序升温至氮化温度1100�?450 ℃，反应结束后程序降温至300 ℃，自然冷却到室温后取出。经研磨后制得Si₃N₄粉末成品，对成品进行品质测试、�/p>

氮化实验采用不同氮化温度、硅粉球磨时间和α-Si₃N₄稀释剂含量，控制升温速率，研究不同实验条件对Si₃N₄粉末品质的影响、�/p>

结论９�/p>

�?）氮化温度是控制反应进程的重要因素，随着氮化温度的升高，硅粉直接氮化反应呈现出明显的阶段性。在相同反应时间下，反应温度的过高或过低都会影响硅粉界面α-Si₃N₄向�?Si₃N₄转变与内部氮化反应的竞争关系，影响�?Si₃N₄含量、�/p>

�?）升温速率是控制反应进程的重要因素，升温速率较慢或较快时，硅粉内部反应程度会低于界面处的反应程度，出现硅粉内未反应而表面发生α相到β相转化的现象，而且β-Si₃N₄比表面积更小，导致材料表面致密性增加，氮气难以进入内部，硅粉无法反应完全、�/p>

�?）适宜的球磨时间能够减小原料硅粉的粒度，增加比表面积，同时增加硅粉与氮气接触面积有利于提高氮化率，增加α-Si₃N₄质量分数、�/p>

�?）�?Si₃N₄粉末作为稀释剂可以减少硅粉与氮气的接触界面面积，阻碍反应速度和反应体系中过热的可能，避免了氮化产物之间烧结颈的过早形成，稀释剂可以调控产物的粒径范围，提高了产品的分散性、�/p>

参考来源：赵丽艳等: 直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉佒�/p>

（中国粉体网编辑整理/青黎（�/p>

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