固态电池（SSB）因其更高的能量密度、更长的使用寿命以及增强的安全性，已崭露头角，有望成为锂离子电池的继任者。尽管 SSB 具有这些潜力，但它们并非没有挑战。一个主要问题是电池阴极内部的颗粒接触失效。像镍锰钴氧化物（NMC）这样的材料会因 NMC 体积膨胀而加剧这一问题，一种常见的方法是使用导电碳添加剂来保持电接触。在此，我们提出一种原子力显微镜结合扫描电子显微镜（AFM-in-SEM）的方法，作为检查电接触失效以及问题根源的工具。
01AFM-in-SEM 的技术突破
AFM-in-SEM 技术的出现，为 SSB 的检测和优化带来了革命性的变化。这种技术将原子力显微镜（AFM）与扫描电子显微镜（SEM）相结合，实现了多模态相关分析。它不仅能够精确地将探针导航至感兴趣的区域（ROI），还能对电学性质进行可靠的表征。
型号推荐
Phenom AFM-SEM
原子力扫描电镜一体机。结合了飞纳台式扫描电镜和原子力显微镜的优势，实现了在同一系统中对样品进行多模态关联分析。
LiteScope AFM-SEM
同步联用技术通用款兼容赛默飞世尔、TESCAN、蔡司、日立、JEOL 等主流品牌 SEM 系统，其他品牌电镜亦可定制。
测量模式
导电原子力显微镜（CAFM）用于测量样品的局部导电性，为了解脱离的 NMC 颗粒的电接触失效提供了分析方法。此外，开尔文探针力显微镜（KPFM）能够分析局部表面电势，有助于我们观察 NMC 颗粒的荷电状态。同时，扫描电子显微镜（SEM）为颗粒的形貌和结构进行了良好表征，而 EDS 则提供了元素分析，增强了我们对电池系统内材料的组成和分布的理解。
02案例分享
SEM 图像
观察了经氩离子束抛光的固态电池（SSB）阴极颗粒的横截面。该未氧化的样品由被导电碳添加剂包围的镍锰钴（NMC）颗粒组成。该涂层被涂覆在铝箔上。涂层厚度为 10 微米。该涂层从铝箔上脱离。然而，未观察到 NMC1 和 NMC2 颗粒之间存在结构差异。
EDS 元素分析
在相同的感兴趣区域（ROI）进行了EDS元素分析。镍（Ni）、锰（Mn）、钴（Co）和氧（O）的分布验证了颗粒的相同元素结构。铝（Al）的分布证实了与铝箔的类似接触。然而，碳（C）分布显示 NMC1 与添加剂之间缺乏可靠的接触。因此，推断碳添加剂的缺失是接触失效的根源。
KPFM 分析
在同一感兴趣区域（ROI）进行了开尔文探针力显微镜（KPFM）电位测量。添加剂显示出最高的电位。然而，未观察到颗粒之间存在表面电位差异。因此，KPFM 验证了这两个颗粒处于相同的荷电状态。
CAFM 分析
在相同的感兴趣区域（ROI）进行了 CAFM 电流测量。碳添加剂的导电性最高。因此，观察到颗粒之间的导电性差异。这证明了颗粒接触损失的发生。NMC1 的中位电流 Imedian = 0.05nA，而 NMC2 的中位电流 Imedian = 0.51nA。由于使用了 8V 的探针偏压，电阻差异计算为 17.4G。
03结论
采用原子力显微镜结合扫描电子显微镜（AFM-in-SEM）的多模态相关方法，为克服固态电池（SSB）成功开发中的挑战带来了新的解决方案。扫描电子显微镜（SEM）可以对样品进行视觉检查，而导电原子力显微镜（CAFM）能揭示了镍锰钴（NMC）颗粒电子导电性的数量级差异，开尔文探针力显微镜（KPFM）验证了相同的荷电状态，能谱仪（EDS）证明了这两个颗粒有相同的元素组成。结合 EDS 碳分布图显示，缺乏导电添加剂是接触损失的根源。因此，与传统方法不同，AFM-in-SEM 可以精确定位缺陷，分析电子特性，并研究这些缺陷的根源。这些结果直接适用于 SSB 的设计和制造。
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