应用案例 | 普析A500原子吸收法测定奶粉中钙含量的稳定性评价


来源:北京普析通用仪器有限责任公司

食品中钙检测对营养强化评估、质量控制及安全监管具有重要意义,其检测结果的准确性直接依赖于仪器灵敏度和稳定性。本文参照《GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定》对乳粉中钙成分分析标准物质做精密度测试验证。


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一、仪器与试剂

·仪器:A500 塞曼火焰型原子吸收分光光度计、马弗炉、电热板

·试剂:盐酸、硝酸、氧化镧

·标准:GBW(E)080118 钙单元素溶液标准物质、GBW(E)100596 乳粉中钙成分分析标准物质:参考值3.2mg/g(不确定度0.35mg/g)


二、实验条件

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三、样品前处理

准确称取固体试样0.5g(精确至0.001g)于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃灰化3h~4h,冷却后取出。对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却后取出。用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25mL。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。


四、实验结果


4.1标准曲线:

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4.2定量限:

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4.3稳定性测试质控样检测结果:

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4.4稳定性测试结果计算:

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注:每5min检测测试一次,每组测试时间30min


五、结论

A500塞曼火焰型原子吸收分光光度计在钙元素间隔测试中,精密度范围0.18%~0.49%,测试稳定性良好,日内及日间标准曲线灵敏度重现性良好,满足用户对钙元素的测试稳定性需求。

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