粉粒体测量全指南:从微观物性到宏观性能


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[导读]粉粒体测量,测什么?怎么测?

www.188betkr.com 讯粉粒体通常是由固体物质聚集而成的集合体,其显著特征在于单个固体颗粒的尺寸极小,范围从几纳米到几厘米不等。这一特性使得颗粒能够像液体一样流动,从而便于操作;同时,也使得颗粒物质的混合、成型及复合成为可能。然而,由于颗粒的表面积相对于体积而言显著增加,虽然有利于颗粒表面反应和溶解的进行,但也可能导致颗粒相互粘结,从而丧失粉粒体的某些特性。


为了评估粉粒体的这些特性和现象,首先需要测量构成粉粒体的各个颗粒的形态特征,如尺寸和形状。接下来是评估颗粒本身的性质,包括颗粒物理性质及其表面结构。此外,还需对作为整体的粉粒体集合体的特性进行测量,这类测量可分为干燥状态下的粉粒体物理性质评估,以及颗粒分散在溶液(尤其是水溶液中)或高浓度浆料中的特性评估。


在粉粒体特性评估中,通常只需要少量样品,因此如何从待测粉粒体中采集适量的样本是一项关键技术。为此,需要专门设计的设备和相应的测量技术。


此外,评估粉粒体的爆炸性、其在空气输送等过程中的空间浓度及运动速度,也是构建粉体工艺时所需的重要信息。再者,利用超声波或气压等手段将粉粒体分散至适合测量的状态,对于颗粒尺寸和形状的测定同样至关重要。


日本同志社大学名誉教授森康维简要介绍了上述各项测量技术及其相关技术。


1、粒子直径及粒子形状的测量


用于测量粒子大小并测定颗粒所属粉体粒径分布的仪器,大致可分为两类:一类是在将颗粒分散于溶液中的状态下(湿法)进行测量的仪器;另一类则是在将颗粒分散于气流中或形成气溶胶状态(干法)下进行测量的仪器。由于颗粒通常并非完美的球形,因此不同测量方法对“颗粒大小”的定义各不相同。


具体而言,测量仪器会根据测得的几何参数、颗粒的运动速度或光学信息,将其换算为等效的球体直径来定义颗粒粒径,这种直径被称为颗粒的“代表径”或“等效径”。此外,还有两种不同的测量方式:一种是统计相同大小颗粒的数量,另一种是测量颗粒的总质量;前者称为“基于数量”的测量方法,后者称为“基于质量(体积)”的测量方法。因此,尽管存在多种粒径分布测量方法,但如果不同方法的分布基准或代表径不一致,在比较其测量结果时需格外谨慎。


代表性的粒径分布测定方法


当颗粒粒径较大且可供测量的粉体数量较多时,使用筛分法较为有效。如果在生产过程中包含筛分步骤,该方法能够直接提供与粉体质量相关的粒径分布数据。若同时需要评估颗粒形状,可借助显微镜等具备图像分析功能的设备。近年来,得益于CCD相机和计算机性能的提升,市面上出现了能够结合其他测量技术(如电检测带法、激光衍射/散射法等)的仪器,这些仪器可在测量粒径的同时评估颗粒的分散状态和形状。许多粒径分布测量方法都遵循JIS或ISO标准,这些标准详细规定了测量原理、使用注意事项以及测量结果的不确定性评估方法。在使用粒径分布测量仪器时,建议务必查阅相关标准内容。


2、粒子物理性质的测量


用于测量构成粉粒体的各个颗粒物理特性的设备中,用于评估颗粒密度的重要测量仪器堪称粉体工艺设计与运行中不可或缺的工具。然而,由于颗粒内部可能存在空洞,表面可能存在微孔,某些测量方法可能无法检测到这些结构,因此其测量结果可能与物质的实际密度存在差异。基于此,颗粒密度有时也被称作“表观密度”。需要说明的是,将粉粒体放入容器后测得的密度称为堆积密度,该密度与粉粒体的填充特性密切相关。


颗粒的物理特性包括:力学强度特性(如硬度、弹性模量、破坏强度等)、声学特性(颗粒间或颗粒与设备壁碰撞产生的声音特性,以及粉粒体层中声音的衰减特性)、光学特性(光、X射线、中子线等电磁波与颗粒的相互作用特性,具体表现为颗粒对电磁波的吸收与散射现象,以及颗粒的折射率)、磁学特性(磁滞力、磁化特性、磁各向异性)以及电学特性(介电特性、电导特性、带电特性)等。力学强度特性和光学特性有时会针对单个颗粒进行测量,但大多数物理特性都是以粉粒体整体为单位进行研究的。


在颗粒的化学特性评估方面,主要包括确定构成颗粒物质的成分、颗粒表面的官能基团,以及颗粒的结晶性和晶体结构。虽然某些化学特性也是针对单个颗粒进行研究的,但通常更倾向于将它们作为粉粒体的整体特性来进行分析。


3、粒子表面结构的测量


粉粒体的一个显著特点是具有较大的表面积,因此评估其表面积非常重要。通常,比表面积是通过测量氮分子的吸附量来计算的,但此时粒子表面组成与吸附分子之间的相互作用(即吸附强度)可能会成为影响测量结果的因素。为此,有时也会使用与氮气相比相互作用较弱的稀有气体作为吸附物质。通过将比表面积的测量结果与相应的表面结构模型相结合,可以估算出粉粒体表面的孔径分布。


在某些情况下,测量特定物质的吸附量同样十分关键。例如,水始终存在于大气中,而水的吸附特性会对粉粒体的流动状态产生显著影响。市面上已经出现了专门用于测量粉粒体在大气中吸附水分量的仪器(即水分计)。此外,还有一种测量方法:在粉粒体层表面滴加液滴,通过测量液滴的接触角或液体的渗透速度来评估其润湿性能。


4、粉粒体特性


在大气中或干燥状态下储存的粉粒体的性质,最能体现其自身的特性,并且与粉粒体在各种工艺过程中的行为密切相关。例如,直接影响粉粒体堵塞现象的特性包括流动性及安息角(即粉粒体自然堆积时的倾斜角度)。填充特性(即堆积密度)同样十分重要;尤其是通过振动或敲击等方式使粉粒体发生压实后的密度(称为“敲击堆积密度”),也与堵塞现象密切相关。


此外,测量粉粒体的剪切强度特性及粘附力也很重要,因为这些参数有助于了解在粉粒体堆积状态下需要施加多大的力才能使其发生崩塌。此外,粉粒体对设备或容器壁的摩擦特性及磨损特性同样需要了解,这对于选择设备材料及确保使用安全性至关重要。


5、粒子悬浮液特性与浆料特性


当颗粒分散在溶液中时,这种状态被称为颗粒悬浮液;当颗粒浓度较高时,则被称为浆料。表征这种状态下粉粒体特性的一个典型参数是ζ电位(Zeta Potential)。ζ电位被用作判断颗粒能否在溶液中保持分散状态,或者是否会发生凝聚或分层现象(从而将高浓度悬浮液与低浓度悬浮液分离开的指标)。许多ζ电位测量仪器既可以用于湿法颗粒粒径分布的测定,也可以在同一设备上进行相关测量。此外,还配备了利用离心力等手段来快速、直接评估颗粒凝聚与分散特性的测量仪器。


浆料的粘度和弹性(即流变特性)对于了解其动态行为至关重要。


6、采样与缩分


在粉粒体测量中,所需的粉粒体量通常与实际存在的粉粒体总量相比微不足道,因此必须确保所采集的粉粒体能够真实代表整体情况。这种采集操作被称为“采样”。建议从流动状态的粉粒体中进行采样,因为从堆积状态的粉粒体中获取代表性样本会较为困难——当具有粒径分布的粉粒体被放入容器中并发生堆积时,容易产生颗粒偏析现象。也就是说,对于发生颗粒偏析的堆积物,需要从多个不同位置采集粉粒体并混合后作为代表性样本,但很难确认这种混合样本是否满足代表性样本的要求。


如果获得的代表性样本量超过了测量所需的量,就需要从中分出所需的量。这一操作称为“缩分”,常用的方法有圆锥四分法,或者使用二分器、旋转缩分器等设备。在此过程中,同样需要注意避免颗粒偏析的发生,以确保获得准确的测量样本。


对于分散在空气中的气溶胶颗粒,通常会使用能够实现等速抽吸的装置进行采样,以获得具有代表性的样本。


7、其他


如果在对粉粒体进行粒径测量时其仍处于凝聚状态,那么将无法获得准确的结果。因此,通常会使用一种称为“分散机”的设备对粉粒体进行预处理,以使其分散开来。在湿法粒径测量中,除了使用分散剂(表面活性剂)外,利用超声波分散机或超声波均质机进行分散处理效果显著。


而对于干法分散而言,很难实现完全均匀的状态,因此更适宜在能够再现粉体在加工过程中实际状态的情况下进行粒径测量,此时多采用在线测量仪器。这类仪器有时也被用于检测粉粒体在空气输送过程中的浓度及移动速度。


此外,还存在着专门用于检测粉粒体爆炸性的仪器。当粉粒体的粒径小于500微米时,它们可能因火花或静电等因素而引发燃烧或爆炸。不仅镁粉、铝粉、煤炭等物质会爆炸,小麦粉等谷物类、糖粉以及软木粉也同样具有爆炸性。用于研究这些物质爆炸条件的试验装置属于粉体特性评估设备,为粉体加工过程中的防火与防爆措施提供了不可或缺的信息。


(www.188betkr.com 编辑整理/平安)

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作者:平安

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