百特BeSEC技术揭秘ABS树脂分子量的奥秘


来源:丹东百特仪器有限公司

ABS树脂是由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯三元共聚而成的重要工程塑料,兼具优良的韧性、刚性、耐化学性与加工性能,广泛应用于汽车、电子、建材等领域。其分子量大小直接影响材料性能——低分子量ABS流动性好、易加工,但力学性能较弱;高分子量ABS强度高、耐热性好,却对加工条件要求更高。因此,精准测定ABS树脂的分子量及其分布,对产品研发、工艺优化和质量控制至关重要。


丹东百特仪器有限公司采用BeSEC凝胶渗透色谱系统,结合光散射与示差折光双检测技术,可快速、准确地测定ABS树脂的绝对分子量与分布,为材料性能分析与应用选择提供可靠数据支持。

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原理和设备

采用双检测器凝胶渗透色谱,检测系统包括示差折光检测器和光散射检测器连用检测分子量分布,其中光散射检测器采用丹东百特仪器有限公司的BESEC LS2检测器,检测器中包括90°和小角检测器。


设备中GPC色谱前端负责通过色谱柱将不同尺寸的样品分子进行分离。静态光散射技术检测大分子物质的散射光强,通过瑞利散射方程将散射光强与大分子物质的绝对分子质量和第二维利系数A2等信息联系起来:


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其中c为样品的浓度,θ为测量的角度,Rθ 为θ角方向的瑞利散射比,Mw 为分子量,A2 为第二维利系数,K为与(dn/dc)2相关的常数,P(θ)为结构因子。


BeSEC工作站软件收集光散射信号与前端GPC的示差或者紫外信号,通过BeSEC工作站软件计算得到分子量分布和平均分子量Mn、Mw、Mz的信息。


实验条件

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样品制备

检测了四个ABS树脂工业品。准确称量ABS树脂粉末分散在THF中,通过电磁搅拌进行分散,成为浓度为2-5mg/mL之间的澄清透明溶液,通过0.22μm PTFE注射器滤膜过滤至顶空进样瓶中,放入自动进样器中进样。


结果和分析


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图1. 1#ABS树脂多检测器信号流出曲线和分子量分布曲线


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图2 2#ABS树脂多检测器信号流出曲线和分子量分布曲线


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图3 3#ABS树脂多检测器信号流出曲线和分子量分布曲线


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图4 4#ABS树脂多检测器信号流出曲线和分子量分布曲线


通过图1-图4可以看出,色谱曲线信号质量良好,基线平整没有明显漂移或者较高噪音,光散射和RI信号均具有较好的信噪比。其中分子量流出曲线显示,分子量随流出体积逐渐降低。光散射信号没有拖尾,且分子量曲线没有翘尾,说明色谱柱对于样品中不同尺寸的分子做出了有效分离,大分子先流出,小分子后流出。检测结果列于下表中:


表1. 多次测试的结果

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通过表1结果可以看出,2#和3#分子量相近,1#分子量较低。

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