www.188betkr.com 讯湿化学法可以获得尺寸（从微米到纳米级的尺度）和形状（如粉末、纤维、薄膜或块状）可控的先进陶瓷粉体，并且具有较高的反应活性和纯度，是制备先进陶瓷粉体的重要技术手段。
陶瓷粉体
来源：杨雅茹《先进陶瓷粉体关键技术专利挖掘》
按照前驱体的制备方式，湿化学法可分为两大类方法，一类是通过溶液反应生成沉淀的化学沉淀法，包括共沉淀法、溶剂热法、溶胶凝胶法、微乳液法等；另一类是由溶液中的盐类迅速析出得到前驱体的溶剂蒸发法，包括喷雾热解法、喷雾干燥法、火焰喷雾热解法、冷冻干燥法等。
化学沉淀法
1.共沉淀法
制备原理：共沉淀法是将原料（一般是含有阳离子的无机盐）溶于溶剂中，将适量的沉淀剂（氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐等）通过搅拌使其与阳离子溶液混合均匀，促使阳离子达到过饱和状态生成不溶性的沉淀，经过陈化、过滤、洗涤、烘干等过程后获得目标产物的前驱体，然后将前驱体进行烧结处理后得到粉体。
特点：共沉淀法多用于多相化合物或固溶体的制备，而且因实验条件简单、易于合成、纯度高、粒度分布均匀，便于精确设计化学组分等特点，是制备陶瓷粉体的常用方法。
关键因素：沉淀过程是共沉淀法的关键步骤，直接决定了粉体的基本性质。
2.溶剂热法
制备原理：溶剂热法是一种溶剂（无论是水溶剂还是非水溶剂）在室温以上、压力超过1atm的封闭体系中发生单相或多相反应的过程。
特点：溶剂热法比其他常规的陶瓷合成方法有很多优势，该法可以从溶液中直接沉淀已经结晶的粉体，可以更好地控制成核、生长和老化步骤的速率和均匀性，有效缓解了粉体堆积的缺点。在制备高性能、特殊结构的陶瓷粉体方面具有独特优势，尤其适用于对纯度、形貌和结晶度要求高的应用场景，如高熵陶瓷、二氧化锆空心微球。
关键因素：溶剂热合成受热力学和动力学两个参数的影响。
在大多数情况下，水热法合成的材料类型是氧化物、磷酸盐、碳酸盐与硅酸盐等。通过选择合适的溶剂，非水溶剂热法可用于合成氮化物、硫化物和硼化物等非氧化物粉体。与此同时，溶剂热法也通常与其它工艺手段结合来制备性能更优异的粉体材料。
3.溶胶凝胶法
制备原理：溶胶凝胶的过程可以描述为分子前驱体在溶液中经过缩聚反应形成氧化网络，通过水解或非水解过程制备出氧化物和非氧化物粉体。溶胶凝胶法已经用于探索新的低温合成路线，以较短的时间制备化学均匀的前驱体，进而生产陶瓷粉体。
特点：通过简单的工艺和低廉的设备，即可得到比表面积很大的凝胶或粉末，与通常的熔融法或化学气相沉积法相比，煅烧温度较低，并且粉体的强度韧性较高；制备的粉体组分均匀、产物的纯度很高。适合制备纳米陶瓷粉体。
4. 微乳液法
制备原理：是两种不相混溶的液体(如水相和油相)在表面活性剂(通常是表面活性剂和助表面活性剂的混合物)的作用下形成溶液，经过成核、聚结、团聚、热处理得到陶瓷粉体的方法。
特点：微乳液法可用于简单氧化物的制备，所需的烧结温度低且得到的粉体纯度高。尤其适用于对粒径和分散性要求严格的高端应用，如纳米氧化锆粉体、纳米钛酸钡粉体。
关键因素：在微乳液合成的过程中，反应物的浓度，表面活性剂的含量以及水含量等都会对产物的形貌和性质产生影响。
溶剂蒸发法
1.喷雾热解法
制备原理：喷雾热解法是使用喷雾发生器将含有溶剂（如水）和含有金属以及非金属元素溶质的前驱体溶液转化为小液滴的喷雾，然后在热环境中进行溶剂蒸发和溶质沉淀，只要工艺温度足够高，就会发生化学分解，形成最后的粉体颗粒。
喷雾热解法的基本步骤
特点：喷雾热分解的工艺流程简单，一步成型，具备可批量化生产等优点，可用于制备高纯度、均匀组分、单分散的精细陶瓷粉体。
2.喷雾干燥法
制备原理：喷雾干燥技术与喷雾热分解相似，不同之处在于没有化学分解的过程而且其干燥温度较低。
特点：喷雾干燥法是工业中用来制备微球结构的常用方法，粒径分布均匀，球形度好。广泛应用于氧化铝、氧化锆、氮化硅等特种陶瓷的制备，尤其适用于对颗粒形状和流动性要求高的干压成型工艺。
关键因素：浆料的分散性是决定团聚颗粒结构的关键因素，高分散性浆料中细小颗粒的迁移阻力更小，更有助于获取具有空心结构的颗粒团聚体。
3.火焰喷雾热解法（液体火焰喷雾法）
制备原理：将含有所需化合物的盐的前驱体溶解在可燃溶剂中，然后喷射并点燃以形成喷雾火焰，燃料和前驱体燃烧产生的热量导致溶剂和前驱体的固体成分完全蒸发和燃烧，最终在收集装置中收集所产生的粉体颗粒。
特点：火焰喷雾热解法可以使用单组元或者多组元的前驱体高效地合成高比表面积的纳米粉体，而且还可以将计算流体动力学与气相颗粒形成模型相结合，为火焰反应器的改进和可能的新设计提供了独特的可能性，对于合成非团聚或弱团聚纳米陶瓷粉体具有潜在的应用价值。
典型的火焰喷雾热装置示意图
4.冷冻干燥法
制备原理：将陶瓷料浆中的水等液体介质在低温下凝固，再通过一定条件的晶体生长，然后在低压或者真空环境下升华而留下具有晶体形貌的孔道，最后经高温处理得到特殊微观结构的多孔陶瓷。
冷冻干燥的基本流程
特点：冷冻干燥法的优点是可以通过选择不同的溶剂，在保持坯体宏观形貌的基础上，利用不同液体介质的凝固行为制备不同形貌的微观结构，进而可以有效控制多孔陶瓷的孔径大小及分布等因素。
小结
湿化学法是制备先进陶瓷粉体的重要方法，各种湿化学法共有的优点是各种原料可以在分子甚至原子级水平上达到充分混合，易于添加微量的有效成分，而且煅烧前驱体的温度较固相法低，适当控制工艺可以获得纯度高、分散性好、组份均匀的陶瓷粉体。而为了扩展先进陶瓷粉体的应用范围，满足特定的应用要求，还需要对湿化学法制备过程中各单元流程的基础理论进行深入研究。
来源：
王浩等：湿化学法制备先进陶瓷粉体的研究现状
粉体网：溶胶凝胶法在纳米粉体制备中的应用研究综述
（www.188betkr.com 编辑整理/空青）
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